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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » DMF重结晶得到原料药，溶残严重超标；怎么办？
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jslixinbe

金虫 (正式写手)

[求助] DMF重结晶得到原料药，溶残严重超标；怎么办？ 已有3人参与

DMF重结晶得到原料药，溶残严重超标；怎么办？这个方法不能改变，后续乙醇洗水洗也很难达到标准；有没有比较常用的方法？求助
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1楼 2016-05-15 20:40:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳逸尘

铁虫 (小有名气)
我做过用DMF做反应溶剂的，也是溶残超标。后来用水升温打浆2次搞定

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4楼2016-05-16 08:41:52
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yang5536

木虫 (著名写手)

忽悠专家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jslixinbe: 金币+25, ★★★很有帮助 2016-05-17 14:13:17
jslixinbe: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-05-17 14:14:24
溶残高，有的时候是结晶过程做的不好，二次成核比较多，这样晶体的比表面积比较大，吸附的溶剂比较多，也会形成包液。改善的条件其中之一就是控制二次成核的几率。可以尝试温度循环，或者控制成核温度。具体的内容就看看我最近写的一个主题，2016药物结晶工艺技术研讨会 培训完小结  。这不一定能完全解决你的问题，但是是一个方向改善溶残。
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当司法公器成了权势工具，警察成了权贵家丁。这浩荡天下，谁怜百姓？
7楼2016-05-16 16:58:15
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nbzhang

新虫 (初入文坛)
内容已删除
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10楼2016-05-17 15:35:05
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普通回帖

哥本哈根达斯

金虫 (知名作家)
不用DMF溶解试试，

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2楼2016-05-15 21:41:29
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
本帖仅楼主可见
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3楼2016-05-16 08:15:37
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liuhui8888

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水升温打浆什么个操作？
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5楼2016-05-16 10:45:15
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jrzy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuhui8888 at 2016-05-16 10:45:15
水升温打浆什么个操作？

就是用热水打浆。水温60-80℃左右。用什么容器顺便你。
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努力改变自己，勤勤恳恳，为家人撑起一片天空。
6楼2016-05-16 11:39:08
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jslixinbe: 金币+5, ★有帮助 2016-05-17 14:14:17
做原料药，选择溶剂很重要。肯定不能使用残留大，不认可的溶剂，首选乙醇，乙酸乙酯。
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8楼2016-05-16 18:23:52
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jslixinbe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-16 18:23:52
做原料药，选择溶剂很重要。肯定不能使用残留大，不认可的溶剂，首选乙醇，乙酸乙酯。

必须DMF，能换早换了
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9楼2016-05-17 14:14:09
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