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晶体培养的一个问题
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我在文献上看到这句话：The resultant solid was then re-dissolved in acetonitrile and layered with ethylether. 特别是这个 layered with ethylether具体是怎么做的? 我做法是把固体溶在乙腈中，接近饱和。然后直接往乙腈溶液中逐滴滴加乙醚，滴加的量也不多，之后溶液就出现浑浊，再加一定量的乙腈，浑浊消失。请问着到底是怎么做的？急。 layered with ethylether是不是把乙腈溶液放到装有乙醚的密闭容器中扩散啊？ 我是刚做晶体的，请高人详细指点!谢谢。 |
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2楼2008-10-30 22:23:09
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这个很简单啊！
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waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢参与讨论
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他说的就是最基本简单的扩散法。乙醚作为不良溶剂把乙腈里面的东西顶出来。 扩散法的时候如果怕出现浑浊的办法就是加完接近饱和的乙腈溶液后再家半滴灌的乙腈，这时就会在乙腈溶液上面形成一个乙腈空白层，这个空白层作为缓冲层。然后在往上加乙醚。缓冲层的高度你自己根据经验和你的体系来决定。 如果你做得多了，你就会发现不加缓冲层也是可以的，管它出现上面现象那，放到那里扩散去吧，有可能出现意想不到的好东东那。我以前做得时候都是千方百计的避免浑浊，后来发现一些体系完全没有必要，不过对于新手来说这是个练手的好机会。 |
4楼2008-11-19 15:44:22
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