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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


[交流] 高效液相色谱分析

我在做高效液相色谱,是把样品加到土壤中,再提取出来走液相,为什么单次分析出峰正常,而批处理分析的时候就会出峰推迟并且基线有特别大的波动,请问哪位大牛帮忙解决一下?

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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


2楼2016-05-14 23:16:43
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1657121874

新虫 (知名作家)



周沙沙(金币+1): 谢谢参与
3楼2016-05-14 23:30:46
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天边一朵云

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
系统进气泡了吧,检修下管路,排排气,清洗吸滤头

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14楼2016-05-15 00:18:32
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wp78499

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建立批处理的前提是你有用标准物质进6针,保留时间的RSD尽量1.5%以内,峰面积5%以内,RSD太大证明你这个方法就有问题。如果走梯度一定要平衡好。

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15楼2016-05-15 01:09:22
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yunjiansd

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的含量测定方法有做过方法学检验么,目测你的方法可能不太适合你的被检测物质,批处理的时候出峰时间出现少量漂移是有可能的,主要原因是流动相混合均匀的问题,但一般最多也在1分钟以内

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16楼2016-05-15 09:51:33
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
15楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 01:09:22
建立批处理的前提是你有用标准物质进6针,保留时间的RSD尽量1.5%以内,峰面积5%以内,RSD太大证明你这个方法就有问题。如果走梯度一定要平衡好。

这个样品我是走过标准曲线的,相关系数是四个9,但加到土壤中再提取出来走批处理就会这样,但单次分析就不会呀!

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17楼2016-05-15 10:09:02
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 天边一朵云 at 2016-05-15 00:18:32
系统进气泡了吧,检修下管路,排排气,清洗吸滤头

请问进气泡的表现是什么样的?

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18楼2016-05-15 10:12:48
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
16楼: Originally posted by yunjiansd at 2016-05-15 09:51:33
你的含量测定方法有做过方法学检验么,目测你的方法可能不太适合你的被检测物质,批处理的时候出峰时间出现少量漂移是有可能的,主要原因是流动相混合均匀的问题,但一般最多也在1分钟以内
...

已经用此方法建了标准曲线的,只是从土壤中提取出来这样,是因为土壤中的盐残留在柱子里造成的吗?

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19楼2016-05-15 10:16:11
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wp78499

新虫 (小有名气)



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引用回帖:
17楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 10:09:02
这个样品我是走过标准曲线的,相关系数是四个9,但加到土壤中再提取出来走批处理就会这样,但单次分析就不会呀!
...

你还没理解,不是标准曲线,是同一样本同一方法进6针,计看保留时间的RSD。你跑的是梯度吗?

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20楼2016-05-15 10:52:39
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
20楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 10:52:39
你还没理解,不是标准曲线,是同一样本同一方法进6针,计看保留时间的RSD。你跑的是梯度吗?
...

明白了,跑的不是梯度,批处理的话只有第一个保留时间接近一些,往后的RSD也不算太大吧?
高效液相色谱分析



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21楼2016-05-15 11:45:35
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wp78499

新虫 (小有名气)



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引用回帖:
21楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 11:45:35
明白了,跑的不是梯度,批处理的话只有第一个保留时间接近一些,往后的RSD也不算太大吧?

...

后面三针的RSD不大,单针进样这个保留时间的话,方法的重现就不是很好了,不行你就一直批处理下去,前几针不稳定就算了。以后方法学没做好就别急着上样了。ps.峰面积差异不大吧?

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22楼2016-05-15 13:20:49
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


送红花一朵
引用回帖:
22楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 13:20:49
后面三针的RSD不大,单针进样这个保留时间的话,方法的重现就不是很好了,不行你就一直批处理下去,前几针不稳定就算了。以后方法学没做好就别急着上样了。ps.峰面积差异不大吧?
...

峰面积差异不大,我现在就是不明白为什么批处理就出问题,单次分析就平稳了呢?这张图是批处理的图,样品是后边那个峰,出峰时间推后了快7分钟了,前边是土壤里面的杂质峰。这种图基本不能用了呀!
高效液相色谱分析-1



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23楼2016-05-15 14:09:26
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wp78499

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 14:09:26
峰面积差异不大,我现在就是不明白为什么批处理就出问题,单次分析就平稳了呢?这张图是批处理的图,样品是后边那个峰,出峰时间推后了快7分钟了,前边是土壤里面的杂质峰。这种图基本不能用了呀!

...

紫外检测器就是有基质干扰大的局限。你的目标化合物极性不算很大,有时间不如试试梯度,我们平时液质质的MRM模式就好多了。

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24楼2016-05-15 14:30:36
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)


送红花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 14:30:36
紫外检测器就是有基质干扰大的局限。你的目标化合物极性不算很大,有时间不如试试梯度,我们平时液质质的MRM模式就好多了。
...

恩,好的,谢谢您!

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25楼2016-05-15 15:03:05
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xmchlhn

木虫 (正式写手)



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弱弱的问句啊,我做土壤的,你提取的话,没过柱纯化么?土壤的杂质很多的,提取了之后要过柱纯化的,单针的话,可能不明显,批处理的话就会显示出来了!
26楼2016-05-18 19:43:20
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syhorchid4楼
2016-05-14 23:43   回复  
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syhorchid5楼
2016-05-14 23:43   回复  
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syhorchid6楼
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xhmaohan9楼
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