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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相色谱分析
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)

[交流] 高效液相色谱分析

我在做高效液相色谱，是把样品加到土壤中，再提取出来走液相，为什么单次分析出峰正常，而批处理分析的时候就会出峰推迟并且基线有特别大的波动，请问哪位大牛帮忙解决一下？

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1楼 2016-05-14 23:15:20
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
有可能是土壤里有盐影响吗？

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2楼2016-05-14 23:16:43
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1657121874

新虫 (知名作家)
★
周沙沙(金币+1): 谢谢参与
祝好

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3楼2016-05-14 23:30:46
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天边一朵云

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
系统进气泡了吧，检修下管路,排排气，清洗吸滤头

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14楼2016-05-15 00:18:32
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wp78499

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建立批处理的前提是你有用标准物质进6针，保留时间的RSD尽量1.5％以内，峰面积5％以内，RSD太大证明你这个方法就有问题。如果走梯度一定要平衡好。

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15楼2016-05-15 01:09:22
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yunjiansd

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的含量测定方法有做过方法学检验么，目测你的方法可能不太适合你的被检测物质，批处理的时候出峰时间出现少量漂移是有可能的，主要原因是流动相混合均匀的问题，但一般最多也在1分钟以内

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16楼2016-05-15 09:51:33
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 01:09:22
建立批处理的前提是你有用标准物质进6针，保留时间的RSD尽量1.5％以内，峰面积5％以内，RSD太大证明你这个方法就有问题。如果走梯度一定要平衡好。

这个样品我是走过标准曲线的，相关系数是四个9，但加到土壤中再提取出来走批处理就会这样，但单次分析就不会呀！

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17楼2016-05-15 10:09:02
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 天边一朵云 at 2016-05-15 00:18:32
系统进气泡了吧，检修下管路,排排气，清洗吸滤头

请问进气泡的表现是什么样的？

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18楼2016-05-15 10:12:48
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yunjiansd at 2016-05-15 09:51:33
你的含量测定方法有做过方法学检验么，目测你的方法可能不太适合你的被检测物质，批处理的时候出峰时间出现少量漂移是有可能的，主要原因是流动相混合均匀的问题，但一般最多也在1分钟以内
...

已经用此方法建了标准曲线的，只是从土壤中提取出来这样，是因为土壤中的盐残留在柱子里造成的吗？

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19楼2016-05-15 10:16:11
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wp78499

新虫 (小有名气)
★
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17楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 10:09:02
这个样品我是走过标准曲线的，相关系数是四个9，但加到土壤中再提取出来走批处理就会这样，但单次分析就不会呀！
...

你还没理解，不是标准曲线，是同一样本同一方法进6针，计看保留时间的RSD。你跑的是梯度吗？

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20楼2016-05-15 10:52:39
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 10:52:39
你还没理解，不是标准曲线，是同一样本同一方法进6针，计看保留时间的RSD。你跑的是梯度吗？
...

明白了，跑的不是梯度，批处理的话只有第一个保留时间接近一些，往后的RSD也不算太大吧？
高效液相色谱分析



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21楼2016-05-15 11:45:35
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wp78499

新虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 11:45:35
明白了，跑的不是梯度，批处理的话只有第一个保留时间接近一些，往后的RSD也不算太大吧？

...

后面三针的RSD不大，单针进样这个保留时间的话，方法的重现就不是很好了，不行你就一直批处理下去，前几针不稳定就算了。以后方法学没做好就别急着上样了。ps.峰面积差异不大吧？

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周沙沙
22楼2016-05-15 13:20:49
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
22楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 13:20:49
后面三针的RSD不大，单针进样这个保留时间的话，方法的重现就不是很好了，不行你就一直批处理下去，前几针不稳定就算了。以后方法学没做好就别急着上样了。ps.峰面积差异不大吧？
...

峰面积差异不大，我现在就是不明白为什么批处理就出问题，单次分析就平稳了呢？这张图是批处理的图，样品是后边那个峰，出峰时间推后了快7分钟了，前边是土壤里面的杂质峰。这种图基本不能用了呀！
高效液相色谱分析-1



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23楼2016-05-15 14:09:26
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wp78499

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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23楼: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 14:09:26
峰面积差异不大，我现在就是不明白为什么批处理就出问题，单次分析就平稳了呢？这张图是批处理的图，样品是后边那个峰，出峰时间推后了快7分钟了，前边是土壤里面的杂质峰。这种图基本不能用了呀！

...

紫外检测器就是有基质干扰大的局限。你的目标化合物极性不算很大，有时间不如试试梯度，我们平时液质质的MRM模式就好多了。

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周沙沙
24楼2016-05-15 14:30:36
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周沙沙

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
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24楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 14:30:36
紫外检测器就是有基质干扰大的局限。你的目标化合物极性不算很大，有时间不如试试梯度，我们平时液质质的MRM模式就好多了。
...

恩，好的，谢谢您！

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25楼2016-05-15 15:03:05
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xmchlhn

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
弱弱的问句啊，我做土壤的，你提取的话，没过柱纯化么？土壤的杂质很多的，提取了之后要过柱纯化的，单针的话，可能不明显，批处理的话就会显示出来了！
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26楼2016-05-18 19:43:20
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syhorchid4楼
2016-05-14 23:43   回复  
周沙沙(金币+1): 谢谢参与
syhorchid5楼
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syhorchid8楼
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xhmaohan9楼
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周沙沙(金币+1): 谢谢参与
syhorchid10楼
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xhmaohan11楼
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周沙沙(金币+1): 谢谢参与
xhmaohan12楼
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xhmaohan13楼
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