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hzqzy

木虫 (小有名气)

[求助] 求助水相RAFT聚合,RAFT试剂溶解性问题 已有1人参与

最近准备用RAFT聚合在水溶液中聚合丙烯酰胺和阳离子丙烯酰胺类单体,采用含有羧基的RAFT试剂:4-Cyano-4-(phenylcarbonothioylthio)pentanoic acid (CTP)和2-(Dodecylthiocarbonothioylthio)-2-methylpropionic acid (DDMAT)。查了一下比较相关的文献:

[1] Vasilieva, Y.A., et al., Direct controlled polymerization of a cationic methacrylamido monomer in aqueous media via the RAFT process. Macromolecules, 2004. 37(8): p. 2728-2737.
[2] Alidedeoglu, A.H., et al., Aqueous RAFT polymerization of 2‐aminoethyl methacrylate to produce well‐defined, primary amine functional homo‐and copolymers. Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 2009. 47(20): p. 5405-5415.
[3] Rodriguez‐Emmenegger, C., et al., Low temperature aqueous living/controlled (RAFT) polymerization of carboxybetaine methacrylamide up to high molecular weights. Macromolecular Rapid Communications, 2011. 32(13): p. 958-965.

三篇文献都提到为了防止RAFT试剂在聚合过程中水解或氨解,聚合要在pH=5的醋酸缓冲液中进行,文献用的RAFT试剂是CTP。
于是打算先重复一下文献,但是发现一个问题:RAFT试剂CTP和DDMAT在pH=5的醋酸缓冲液无法溶解!我的具体步骤是这样的:先用等摩尔的NaOH水溶液溶解RAFT试剂,此时RAFT试剂可溶,但是把RAFT试剂的溶液加入到pH=5的醋酸缓冲液里,RAFT试剂几乎完全析出。我试了30mM和3mM两个RAFT试剂浓度,都是一样的结果。请教各位大神,这到底是怎么回事?怎么才能溶解RAFT试剂呢?上面这几篇文献又是怎么做到的?

求助水相RAFT聚合,RAFT试剂溶解性问题
DDMAT.PNG


求助水相RAFT聚合,RAFT试剂溶解性问题-1
CTP.PNG
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hzqzy

木虫 (小有名气)

没人有相关经验吗?
2楼2016-05-18 13:46:25
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ljh151233

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

前辈,最后问题怎么解决的呢?  我现在和你一样碰到了这个问题。。求解啊
一切美好只是昨日沉醉,淡淡苦涩才是今天滋味。
3楼2017-10-17 00:06:24
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狮子喵

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ljh151233 at 2017-10-17 00:06:24
前辈,最后问题怎么解决的呢?  我现在和你一样碰到了这个问题。。求解啊

请问您还在做DDMAT吗?您是按照哪篇文献合的呢,为什么我合的一直不纯,而且产率极低,能向您请教一下吗?谢谢
4楼2018-11-19 18:21:36
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