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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 用硅氢加成发合成聚醚改性硅油粘度升高
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 11:27:42
硅氢键与水反应，水解成羟基，进而与硅氢键反应交联或者硅羟基本身之间反应，这个在专利中有介绍的日本专利昭63-241043，含氢硅油合成过程中本身也有中和的，我同事有用过碱加少量的水然后过滤，再加上你酸中本身就 ...

首先感谢你的回复，对于你上文中提到的问题回复如下：
     1.文中所提到的日本专利昭63-241043（JP02-090012A，Applicant：        HITACHI LTD，Inventor：FUSHIMI SATOSHI，NAKAHATA MITSUZO，MAEDA SHUNJI，KUBOTA HITOSHI），粗略看了下摘要，不知道可否告知哪部分有上述反应机理，望指教；
      2.据我所知，目前日本含氢硅油制法最常用的催化剂为阳离子树脂和三氟甲烷磺酸，其中以三氟甲烷磺酸最常用，尤其是制备用于加成反应的含氢硅油，其含水量不超过100ppm，后期中和也不是用碱+水的方式，之前与日本客户交流，他们一般是氨气中和，也可以用碳酸氢铵分解温度中和代替。碱+水中和不会在工业生产上使用，存在安全隐患。国内常见的含氢硅油合成是硫酸法，使用碳酸钠或碳酸氢钠中和，此法含水量会高一些。而且存在酸残余的问题，残酸也是会影响活性。
       3.关于微量水对于催化剂的影响，可能是我没有说清楚，微量水对Karstedt催化剂活性影响较明显，对于speier催化剂无明显影响。
       另外，请注意痕量，微量，少量的区别。
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11楼2016-05-13 17:40:48
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by mastersheep at 2016-05-13 13:26:42
聚醚过量会导致体系不澄清吧。...

此法只适用于小分子聚醚，后期脱低时可以除去。
      我之前在一些资料中看到，含氢硅油稍过量时，可以用短链α-烯烃去和残余的含氢反应，可以达到降低残余的目的。但是不知道此法是否适用于你。
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12楼2016-05-13 17:48:00
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by .包子 at 2016-05-13 17:40:48
首先感谢你的回复，对于你上文中提到的问题回复如下：
     1.文中所提到的日本专利昭63-241043（JP02-090012A，Applicant：        HITACHI LTD，Inventor：FUSHIMI SATOSHI，NAKAHATA MITSUZO，MAEDA SHUNJI，KUBOTA H ...

详细的你可以参考有机硅化学和有机硅合成工艺及产品应用，上边有关聚醚硅油的解释，有提到这个方面，我同事做自黏胶的时候就是这样的现象，没有除催化剂储存不稳定，加入活性炭除去催化剂以后没有问题，甚至后来生产因为活性炭供应商换了以后出现催化剂没被吸附导致生产出了问题，至于你说的催化剂失活，少量的水分和硅氢键容易反应还是容易使催化剂失活，我觉得不如看浓度来说。

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UV树脂及单体合成
13楼2016-05-13 18:28:54
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 18:28:54
详细的你可以参考有机硅化学和有机硅合成工艺及产品应用，上边有关聚醚硅油的解释，有提到这个方面，我同事做自黏胶的时候就是这样的现象，没有除催化剂储存不稳定，加入活性炭除去催化剂以后没有问题，甚至后来生 ...

该书提到的稳定剂有哪些？
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14楼2016-05-17 14:01:30
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mastersheep at 2016-05-17 14:01:30
该书提到的稳定剂有哪些？...

没有稳定剂，只是说除去催化剂的问题

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UV树脂及单体合成
15楼2016-05-17 14:56:32
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 18:28:54
详细的你可以参考有机硅化学和有机硅合成工艺及产品应用，上边有关聚醚硅油的解释，有提到这个方面，我同事做自黏胶的时候就是这样的现象，没有除催化剂储存不稳定，加入活性炭除去催化剂以后没有问题，甚至后来生 ...

你们用的是哪一种活性炭，能否告知一下，谢谢。
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16楼2016-05-31 09:44:25
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mastersheep at 2016-05-31 09:44:25
你们用的是哪一种活性炭，能否告知一下，谢谢。...

。。。我之前的同事用的，真心不知道，只知道应为换了供应商生产出了问题
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UV树脂及单体合成
17楼2016-05-31 11:15:17
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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco
引用回帖:
3楼: Originally posted by mastersheep at 2016-05-12 20:52:37
从核磁结果看，硅氢键都只占1%左右，有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?...

可以添加一些低分子量的醇。
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you will be the best some day
18楼2016-06-06 16:44:14
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SumMer455833

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by .包子 at 2016-05-13 17:40:48
首先感谢你的回复，对于你上文中提到的问题回复如下：
     1.文中所提到的日本专利昭63-241043（JP02-090012A，Applicant：        HITACHI LTD，Inventor：FUSHIMI SATOSHI，NAKAHATA MITSUZO，MAEDA SHUNJI，KUBOTA H ...

你好请问如果使用三氟甲烷磺酸，能否加入碳酸钙或碳酸钾中和，之后再过滤旋蒸除去？
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19楼2017-02-18 15:47:54
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杨韫13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by .包子 at 2016-05-13 17:40:48
首先感谢你的回复，对于你上文中提到的问题回复如下：
     1.文中所提到的日本专利昭63-241043（JP02-090012A，Applicant：        HITACHI LTD，Inventor：FUSHIMI SATOSHI，NAKAHATA MITSUZO，MAEDA SHUNJI，KUBOTA H ...

包子老师您好，用分子量400到1300的聚醚和0.18，0.2的低含氢硅油作反应，产品用于润湿流平剂，n(聚醚):n(Si-H)=1.2，氯鉑酸催化剂，这里有一个关于产物粘度的疑惑，做出来的产物粘度都比较大，2000多mPas，关于粘度大小的影响是否跟原料配比或是反应条件，温度，反应时间有关？怎样可以使产品粘度在1000以下？
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若是月轮终皎洁，不辞冰雪为卿热
20楼2017-08-31 14:00:55
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