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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 用硅氢加成发合成聚醚改性硅油粘度升高
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mastersheep

金虫 (小有名气)

[求助] 用硅氢加成发合成聚醚改性硅油粘度升高 已有3人参与

用硅氢加成发合成聚醚改性硅油放置一段时间后，粘度升高，是什么原因导致的，有什么解决办法吗？
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1楼 2016-05-12 16:48:30
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 18:28:54
详细的你可以参考有机硅化学和有机硅合成工艺及产品应用，上边有关聚醚硅油的解释，有提到这个方面，我同事做自黏胶的时候就是这样的现象，没有除催化剂储存不稳定，加入活性炭除去催化剂以后没有问题，甚至后来生 ...

你们用的是哪一种活性炭，能否告知一下，谢谢。
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16楼2016-05-31 09:44:25
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普通回帖

kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mastersheep(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-13 11:50:26
我认为是硅氢加成反应没有完全，有剩余硅氢键，放置一段时间后，交联。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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you will be the best some day
2楼2016-05-12 18:47:49
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kongkeke at 2016-05-12 18:47:49
我认为是硅氢加成反应没有完全，有剩余硅氢键，放置一段时间后，交联。

从核磁结果看，硅氢键都只占1%左右，有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?
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3楼2016-05-12 20:52:37
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kongkeke at 2016-05-12 18:47:49
我认为是硅氢加成反应没有完全，有剩余硅氢键，放置一段时间后，交联。

从核磁结果看，DH段只占1%左右，有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?
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4楼2016-05-13 09:17:42
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mastersheep(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-13 11:50:36
粘度升高可能是你的残余的硅氢键水解缩合，而含氢硅油本身对微量的水分并不敏感，但是若体系里边还有铂金催化剂，即使微量水分也会导致水解，你可以尝试使用活性炭或者硅胶吸附催化剂后再看看
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UV树脂及单体合成
5楼2016-05-13 10:43:45
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mastersheep(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-13 11:50:09
mastersheep: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-05-16 09:01:55
可能是残余硅氢过多造成。一般好的聚醚改性硅油残余硅氢在500ppm左右或者更低，1%太高。
       有个经验性检测方法，你可以在反应结束后取少许产物，滴入到20%KOH甲醇溶液中，观察气泡状态，如果气泡立即大量，连续析出，残氢过高，如果气泡是过一段时间（大约20-30s），间断的析出，残氢基本正常。
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6楼2016-05-13 11:12:35
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 10:43:45
粘度升高可能是你的残余的硅氢键水解缩合，而含氢硅油本身对微量的水分并不敏感，但是若体系里边还有铂金催化剂，即使微量水分也会导致水解，你可以尝试使用活性炭或者硅胶吸附催化剂后再看看

含氢硅油本身是易吸潮的，另外，少量的水分会影响到铂金催化剂的催化活性。
硅氢键如何水解缩合？？一般是硅氢键与硅羟基易发生脱缩反应。
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7楼2016-05-13 11:15:24
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by mastersheep at 2016-05-13 09:17:42
从核磁结果看，DH段只占1%左右，有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?...

一般是加稍过量的聚醚反应，尽量保证含氢硅油反应完全
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8楼2016-05-13 11:16:28
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by .包子 at 2016-05-13 11:15:24
含氢硅油本身是易吸潮的，另外，少量的水分会影响到铂金催化剂的催化活性。
硅氢键如何水解缩合？？一般是硅氢键与硅羟基易发生脱缩反应。...

硅氢键与水反应，水解成羟基，进而与硅氢键反应交联或者硅羟基本身之间反应，这个在专利中有介绍的日本专利昭63-241043，含氢硅油合成过程中本身也有中和的，我同事有用过碱加少量的水然后过滤，再加上你酸中本身就带水，这个很敏感么？少量的水分对铂金催化剂有多大？你先看看书再说
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UV树脂及单体合成
9楼2016-05-13 11:27:42
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mastersheep

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by .包子 at 2016-05-13 11:16:28
一般是加稍过量的聚醚反应，尽量保证含氢硅油反应完全...

聚醚过量会导致体系不澄清吧。
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10楼2016-05-13 13:26:42
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