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mastersheep

金虫 (小有名气)

[求助] 用硅氢加成发合成聚醚改性硅油粘度升高 已有3人参与

用硅氢加成发合成聚醚改性硅油放置一段时间后,粘度升高,是什么原因导致的,有什么解决办法吗?
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by dadagege at 2016-05-13 11:27:42
硅氢键与水反应,水解成羟基,进而与硅氢键反应交联或者硅羟基本身之间反应,这个在专利中有介绍的日本专利昭63-241043,含氢硅油合成过程中本身也有中和的,我同事有用过碱加少量的水然后过滤,再加上你酸中本身就 ...

首先感谢你的回复,对于你上文中提到的问题回复如下:
     1.文中所提到的日本专利昭63-241043(JP02-090012A,Applicant:        HITACHI LTD,Inventor:FUSHIMI SATOSHI,NAKAHATA MITSUZO,MAEDA SHUNJI,KUBOTA HITOSHI),粗略看了下摘要,不知道可否告知哪部分有上述反应机理,望指教;
      2.据我所知,目前日本含氢硅油制法最常用的催化剂为阳离子树脂和三氟甲烷磺酸,其中以三氟甲烷磺酸最常用,尤其是制备用于加成反应的含氢硅油,其含水量不超过100ppm,后期中和也不是用碱+水的方式,之前与日本客户交流,他们一般是氨气中和,也可以用碳酸氢铵分解温度中和代替。碱+水中和不会在工业生产上使用,存在安全隐患。国内常见的含氢硅油合成是硫酸法,使用碳酸钠或碳酸氢钠中和,此法含水量会高一些。而且存在酸残余的问题,残酸也是会影响活性。
       3.关于微量水对于催化剂的影响,可能是我没有说清楚,微量水对Karstedt催化剂活性影响较明显,对于speier催化剂无明显影响。
       另外,请注意痕量,微量,少量的区别。
11楼2016-05-13 17:40:48
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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mastersheep(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-13 11:50:26
我认为是硅氢加成反应没有完全,有剩余硅氢键,放置一段时间后,交联。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
you will be the best some day
2楼2016-05-12 18:47:49
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mastersheep

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongkeke at 2016-05-12 18:47:49
我认为是硅氢加成反应没有完全,有剩余硅氢键,放置一段时间后,交联。

从核磁结果看,硅氢键都只占1%左右,有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?
3楼2016-05-12 20:52:37
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mastersheep

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongkeke at 2016-05-12 18:47:49
我认为是硅氢加成反应没有完全,有剩余硅氢键,放置一段时间后,交联。

从核磁结果看,DH段只占1%左右,有没有在反应结束后加些消耗掉这部分残留硅氢键的?
4楼2016-05-13 09:17:42
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