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_pwr

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[求助] 水热法用环己烷收集反应产物的问题？已有1人参与

各位达人，小弟菜鸟一枚，刚接触水热法，按照文献中反应的产物最后用环己烷收集。我想知道的是，环己烷不是在最表层么？我的反应物不溶于水，改如何收集？制备的物质里面包含有机溶剂。用环己烷收集是不是要收集表层液体？然后用酒精清洗？谢谢？能否说下环己烷在此处收集的具体作用？

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1楼 2016-05-12 04:33:42

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
_pwr: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-17 03:51:00

一般步骤是这样的，水热反应结束后离心处理，产物不溶于水，但是可以分散在环己烷里，根据你里面有机物的种类，看看需不需要加入乙醇进行清洗，好多的有机物配体比如油酸油胺都可以，离心后加入环己烷清洗，继续离心，清洗结束，分散在环己烷里

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_pwr

加油啊，要不你还能干什么。。。

2楼2016-05-12 09:25:34

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2楼: Originally posted by 毛小孩 at 2016-05-12 09:25:34
一般步骤是这样的，水热反应结束后离心处理，产物不溶于水，但是可以分散在环己烷里，根据你里面有机物的种类，看看需不需要加入乙醇进行清洗，好多的有机物配体比如油酸油胺都可以，离心后加入环己烷清洗，继续离心 ...

我用油酸修饰，反应完成后倒入环己烷，静止，然后收集下层沉淀，将沉淀用酒精和纯水清洗。不知道步骤错在哪儿？请多指教，第一次做水热反应

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3楼2016-05-12 23:46:41

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按照你的说法，离心后加入环己烷清洗，如果倒掉清洗液，最上层的环己烷不是倒掉了么？谢谢

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4楼2016-05-12 23:49:22

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4楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-12 23:49:22
按照你的说法，离心后加入环己烷清洗，如果倒掉清洗液，最上层的环己烷不是倒掉了么？谢谢...

离心后，倒入环己烷，重新溶解清洗，然后离心，根据你需要的离心次数重复这个步骤，最后再分散在环己烷里。

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加油啊，要不你还能干什么。。。

5楼2016-05-13 10:23:07

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4楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-12 23:49:22
按照你的说法，离心后加入环己烷清洗，如果倒掉清洗液，最上层的环己烷不是倒掉了么？谢谢...

不是直接倒掉清洗液环己烷，是离心后倒掉

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加油啊，要不你还能干什么。。。

6楼2016-05-13 10:23:59

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5楼: Originally posted by 毛小孩 at 2016-05-13 10:23:07
离心后，倒入环己烷，重新溶解清洗，然后离心，根据你需要的离心次数重复这个步骤，最后再分散在环己烷里。...

哦，但是人家说环己烷收集，用乙醇清洗，怎么操作呢？谢谢！是多次离心后加入酒精清洗，最后一次再加入环己烷么？谢谢你

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7楼2016-05-13 12:08:02

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7楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-13 12:08:02
哦，但是人家说环己烷收集，用乙醇清洗，怎么操作呢？谢谢！是多次离心后加入酒精清洗，最后一次再加入环己烷么？谢谢你...

恩，可以加入乙醇，超声分散，然后离心，最后分散在环己烷里

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加油啊，要不你还能干什么。。。

8楼2016-05-13 19:21:34

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也可以乙醇和环己烷的混合液清洗，方便分散

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9楼2016-05-13 19:22:14

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