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_pwr

新虫 (小有名气)

[求助] 水热法用环己烷收集反应产物的问题? 已有1人参与

各位达人,小弟菜鸟一枚,刚接触水热法,按照文献中反应的产物最后用环己烷收集。我想知道的是,环己烷不是在最表层么?我的反应物不溶于水,改如何收集?制备的物质里面包含有机溶剂。用环己烷收集是不是要收集表层液体?然后用酒精清洗?谢谢?能否说下环己烷在此处收集的具体作用?
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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_pwr: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-17 03:51:00
一般步骤是这样的,水热反应结束后离心处理,产物不溶于水,但是可以分散在环己烷里,根据你里面有机物的种类,看看需不需要加入乙醇进行清洗,好多的有机物配体比如油酸油胺都可以,离心后加入环己烷清洗,继续离心,清洗结束,分散在环己烷里

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加油啊,要不你还能干什么。。。
2楼2016-05-12 09:25:34
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_pwr

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 毛小孩 at 2016-05-12 09:25:34
一般步骤是这样的,水热反应结束后离心处理,产物不溶于水,但是可以分散在环己烷里,根据你里面有机物的种类,看看需不需要加入乙醇进行清洗,好多的有机物配体比如油酸油胺都可以,离心后加入环己烷清洗,继续离心 ...

我用油酸修饰,反应完成后倒入环己烷,静止,然后收集下层沉淀,将沉淀用酒精和纯水清洗。不知道步骤错在哪儿?请多指教,第一次做水热反应
3楼2016-05-12 23:46:41
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_pwr

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 毛小孩 at 2016-05-12 09:25:34
一般步骤是这样的,水热反应结束后离心处理,产物不溶于水,但是可以分散在环己烷里,根据你里面有机物的种类,看看需不需要加入乙醇进行清洗,好多的有机物配体比如油酸油胺都可以,离心后加入环己烷清洗,继续离心 ...

按照你的说法,离心后加入环己烷清洗,如果倒掉清洗液,最上层的环己烷不是倒掉了么?谢谢
4楼2016-05-12 23:49:22
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-12 23:49:22
按照你的说法,离心后加入环己烷清洗,如果倒掉清洗液,最上层的环己烷不是倒掉了么?谢谢...

离心后,倒入环己烷,重新溶解清洗,然后离心,根据你需要的离心次数重复这个步骤,最后再分散在环己烷里。
加油啊,要不你还能干什么。。。
5楼2016-05-13 10:23:07
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-12 23:49:22
按照你的说法,离心后加入环己烷清洗,如果倒掉清洗液,最上层的环己烷不是倒掉了么?谢谢...

不是直接倒掉清洗液环己烷,是离心后倒掉
加油啊,要不你还能干什么。。。
6楼2016-05-13 10:23:59
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_pwr

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 毛小孩 at 2016-05-13 10:23:07
离心后,倒入环己烷,重新溶解清洗,然后离心,根据你需要的离心次数重复这个步骤,最后再分散在环己烷里。...

哦,但是人家说环己烷收集,用乙醇清洗,怎么操作呢?谢谢!是多次离心后加入酒精清洗,最后一次再加入环己烷么?谢谢你
7楼2016-05-13 12:08:02
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-13 12:08:02
哦,但是人家说环己烷收集,用乙醇清洗,怎么操作呢?谢谢!是多次离心后加入酒精清洗,最后一次再加入环己烷么?谢谢你...

恩,可以加入乙醇,超声分散,然后离心,最后分散在环己烷里
加油啊,要不你还能干什么。。。
8楼2016-05-13 19:21:34
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毛小孩

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by _pwr at 2016-05-13 12:08:02
哦,但是人家说环己烷收集,用乙醇清洗,怎么操作呢?谢谢!是多次离心后加入酒精清洗,最后一次再加入环己烷么?谢谢你...

也可以乙醇和环己烷的混合液清洗,方便分散
加油啊,要不你还能干什么。。。
9楼2016-05-13 19:22:14
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