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中药口服液方法学考察中的加样回收率低是怎么回事？ 已有1人参与
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问题：我们用口服液做加样回收试验，已经换了不同实验员做了3次实验，都在是50%的浓度不合格（我们做了50%，100%，150%三个浓度，各3个样），回收率才达到50-60%；其他100%，150%的两个浓度有些达到七八十%，有些八九十%，数据有些波动不是非常稳定。做了100%的空白对照，回收率也才达到60%左右。 1、请问造成问题的原因是前处理中成分提取不完全造成的吗？是不是需要在萃取这一方面下手解决？ 2、请问，加样对照的溶解溶剂，需要跟口服液一样是水吗？还是可以用其他有机溶剂？ 3、还有，我们萃取的时候有加酸酸化水相（但未加热）再萃取，请问各位大侠，加酸是加在萃取溶剂里面好？还是加在水相里面好？不加热的话会影响吗？ 谢谢各位的帮忙！  |
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wangluo335
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
Susie_Chen: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-05-11 15:10:13
感谢参与，应助指数 +1
Susie_Chen: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-05-11 15:10:13
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中药的制剂的加样回收率比较难做，结果一般较化药的差很多，原因有多种，要搞清楚原因，还需要知道： （1）检验方法是什么，HPLC/GC，还是紫外等？检测成分是单体还是一类物质（例如：生物碱）？ （2）萃取加酸的目的是什么？ （3）有没有做检验方法学考察，例如萃取次数和萃取体积？每次大概能萃取多少百分比的目标物质？ 对于提出的问题回答如下： （1）我认为主要问题应该在萃取过程中产生，其次是检验方法专属性的问题（空白问题）。 （2）如果对照水溶性没有问题，最好是水！使得处理过程尽量和样品一致，有机试剂可能对处理过程产生干扰。 （3）主要看加酸的目的，如果只是调节萃取液pH的话，加到水里就可以。 希望对你有帮助！ |
2楼2016-05-10 15:51:14
3楼2016-05-10 16:42:46
wangluo335
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wangluo335
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6楼2016-05-10 22:33:18
100