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东风醉我心

新虫 (小有名气)

[求助] PVDF膜的制备问题 已有3人参与

最近在做PVDF超滤膜的制备实验,所用材料为DMAc32g,PVDF6.4g,PVP1.6g,将称量好的材料在烧杯中混合,然后在水浴锅中控温机械搅拌,第一次设置的温度是60℃,在加热搅拌过程中有大量气体挥发,溶液呈黄色,PVDF全部溶解,溶液中有大量微小气泡,然后将铸膜液放在60℃烘箱中脱泡。第二天查看时,铸膜液已经成了固体状,这是怎么回事?第二次,设置的温度是25℃,2小时的时候,溶液是澄清透明的,但是4个小时后,查看时,溶液已经结晶成固体状,为什么会出现这种状况,应该如何改进实验方法,才能避免这些情况的发生。还有,我是准备手动刮膜,文献上说的自制刮刀是怎么制作的,若用玻璃棒的话,如何控制?大家有没有好的建议,谢谢了!
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youjimo

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:07
DMAC本身就很容易吸水潮解,析出游离氨,显碱性。而PVDF不耐碱,PVDF遇碱就容易变色(正常是澄清透明的颜色),然后溶解过程,你加温溶解,又没密封,溶剂不断挥发,你的固含量到最后都不准了。
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9楼2016-05-09 11:30:05
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小二蛋

新虫 (小有名气)

★ ★
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:44
DMAc很容易吸水的,你浓度又那么高,我猜的,不知道你瓶子密封性怎么样

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-05-07 15:56:51
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东风醉我心

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:56:51
DMAc很容易吸水的,你浓度又那么高,我猜的,不知道你瓶子密封性怎么样

我用的是烧杯,不知道是不是这个原因。
5楼2016-05-07 16:36:43
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普通回帖

Legend立

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:35
我做过PVDF的基膜,在锥形瓶中40℃油浴,真空脱泡或静置一夜。用的是定制的刮膜棒,有不同厚度的,用玻璃棒的话,厚度应该不好控制吧
一个人至少拥有一个梦想,有一个理由去坚强。心若没有栖息的地方,到哪里都是在流浪。
2楼2016-05-07 13:24:35
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小二蛋

新虫 (小有名气)

又看了一遍原来是烧杯,你在烧杯里面脱泡的时候吸水固化了

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-05-07 15:58:39
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东风醉我心

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:58:39
又看了一遍原来是烧杯,你在烧杯里面脱泡的时候吸水固化了

可是里面没有水啊,60℃搅拌的时候还是液体,25℃搅拌同样的时间结果凝固,请问这个是怎么回事?
6楼2016-05-07 16:38:56
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东风醉我心

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Legend立 at 2016-05-07 13:24:35
我做过PVDF的基膜,在锥形瓶中40℃油浴,真空脱泡或静置一夜。用的是定制的刮膜棒,有不同厚度的,用玻璃棒的话,厚度应该不好控制吧

请问下,可以用40℃的水浴吗,因为我在做水浴的时候都溶解了,就是25℃不知道为什么时间长了,铸膜液就凝固了。静置的话是在什么条件下比较好,我就担心室温放置一晚上或几个小时,铸膜液就凝固了。另外,刮膜棒可以在哪里订制。
7楼2016-05-07 16:42:20
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小二蛋

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 东风醉我心 at 2016-05-07 16:42:20
请问下,可以用40℃的水浴吗,因为我在做水浴的时候都溶解了,就是25℃不知道为什么时间长了,铸膜液就凝固了。静置的话是在什么条件下比较好,我就担心室温放置一晚上或几个小时,铸膜液就凝固了。另外,刮膜棒可 ...

DMAc很容易吸水的(空气中的水),像我配的铸膜液即使用样品瓶装着时间久了也会凝固,你最好用有盖子的样品瓶装着磁力搅拌溶解,不然的话你铸膜液的成分很难控制(吸水),如果非要用机械搅拌的话也最好密封

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-05-07 22:01:23
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foolish2

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:56
有可能和其它朋友说法一致,吸水所致,所以搅拌溶解过程需用保鲜膜密封一下,溶解后也要完全密封住,如果都密封还凝固,那么你原料里面吸水了,造成预凝胶严重。
10楼2016-05-09 14:13:10
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