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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » PVDF膜的制备问题
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东风醉我心

新虫 (小有名气)

[求助] PVDF膜的制备问题 已有3人参与

最近在做PVDF超滤膜的制备实验，所用材料为DMAc32g，PVDF6.4g，PVP1.6g，将称量好的材料在烧杯中混合，然后在水浴锅中控温机械搅拌，第一次设置的温度是60℃，在加热搅拌过程中有大量气体挥发，溶液呈黄色，PVDF全部溶解，溶液中有大量微小气泡，然后将铸膜液放在60℃烘箱中脱泡。第二天查看时，铸膜液已经成了固体状，这是怎么回事？第二次，设置的温度是25℃，2小时的时候，溶液是澄清透明的，但是4个小时后，查看时，溶液已经结晶成固体状，为什么会出现这种状况，应该如何改进实验方法，才能避免这些情况的发生。还有，我是准备手动刮膜，文献上说的自制刮刀是怎么制作的，若用玻璃棒的话，如何控制？大家有没有好的建议，谢谢了！
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1楼 2016-05-07 11:29:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

youjimo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:07
DMAC本身就很容易吸水潮解，析出游离氨，显碱性。而PVDF不耐碱，PVDF遇碱就容易变色（正常是澄清透明的颜色），然后溶解过程，你加温溶解，又没密封，溶剂不断挥发，你的固含量到最后都不准了。
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9楼2016-05-09 11:30:05
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小二蛋

新虫 (小有名气)
★ ★
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:44
DMAc很容易吸水的，你浓度又那么高，我猜的，不知道你瓶子密封性怎么样

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3楼2016-05-07 15:56:51
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东风醉我心

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:56:51
DMAc很容易吸水的，你浓度又那么高，我猜的，不知道你瓶子密封性怎么样

我用的是烧杯，不知道是不是这个原因。
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5楼2016-05-07 16:36:43
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Legend立

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:35
我做过PVDF的基膜，在锥形瓶中40℃油浴，真空脱泡或静置一夜。用的是定制的刮膜棒，有不同厚度的，用玻璃棒的话，厚度应该不好控制吧
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一个人至少拥有一个梦想，有一个理由去坚强。心若没有栖息的地方，到哪里都是在流浪。
2楼2016-05-07 13:24:35
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小二蛋

新虫 (小有名气)
又看了一遍原来是烧杯，你在烧杯里面脱泡的时候吸水固化了

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4楼2016-05-07 15:58:39
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东风醉我心

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:58:39
又看了一遍原来是烧杯，你在烧杯里面脱泡的时候吸水固化了

可是里面没有水啊，60℃搅拌的时候还是液体，25℃搅拌同样的时间结果凝固，请问这个是怎么回事？
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6楼2016-05-07 16:38:56
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东风醉我心

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Legend立 at 2016-05-07 13:24:35
我做过PVDF的基膜，在锥形瓶中40℃油浴，真空脱泡或静置一夜。用的是定制的刮膜棒，有不同厚度的，用玻璃棒的话，厚度应该不好控制吧

请问下，可以用40℃的水浴吗，因为我在做水浴的时候都溶解了，就是25℃不知道为什么时间长了，铸膜液就凝固了。静置的话是在什么条件下比较好，我就担心室温放置一晚上或几个小时，铸膜液就凝固了。另外，刮膜棒可以在哪里订制。
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7楼2016-05-07 16:42:20
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小二蛋

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 东风醉我心 at 2016-05-07 16:42:20
请问下，可以用40℃的水浴吗，因为我在做水浴的时候都溶解了，就是25℃不知道为什么时间长了，铸膜液就凝固了。静置的话是在什么条件下比较好，我就担心室温放置一晚上或几个小时，铸膜液就凝固了。另外，刮膜棒可 ...

DMAc很容易吸水的（空气中的水），像我配的铸膜液即使用样品瓶装着时间久了也会凝固，你最好用有盖子的样品瓶装着磁力搅拌溶解，不然的话你铸膜液的成分很难控制（吸水），如果非要用机械搅拌的话也最好密封

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8楼2016-05-07 22:01:23
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foolish2

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东风醉我心(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-05 16:45:56
有可能和其它朋友说法一致，吸水所致，所以搅拌溶解过程需用保鲜膜密封一下，溶解后也要完全密封住，如果都密封还凝固，那么你原料里面吸水了，造成预凝胶严重。
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10楼2016-05-09 14:13:10
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