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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC法测定原料药的含量，测定之前扫描波长时的溶剂与进样时的溶剂关系
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Ryoma1994

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测定原料药的含量，测定之前扫描波长时的溶剂与进样时的溶剂关系 已有2人参与

我要建立hplc法测定一个原料药的含量。测定之前需要用紫外扫描吸收波长，这时我用的溶剂，和后来用hplc法测定时所用的溶剂不一样会有影响吗？
我用hplc测定呋喃唏啶原料药的含量，紫外扫描时，先用60ml的DMF溶解样品，再加96%的乙醇稀释到刻度线（100ml），再用移液管取1ml到100ml容量瓶，加磷酸缓冲盐稀释到刻度线，用磷酸盐缓冲液做空白矫正。
hplc法测定时，我用的是乙腈溶解样品，而流动相为乙腈-水（磷酸调节ph4）。
请问这样做可以吗？两次溶剂用的不一样会有不同吗？谢谢

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1楼 2016-05-07 00:32:01
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繁夏

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ryoma1994: 金币+5, ★有帮助 2016-05-07 09:37:13
没有影响，你扫波长，扣过背景

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2楼2016-05-07 07:13:44
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)
dmf很可能有影响，在某些溶剂中会发生红移，蓝移现象，导致最大吸收波长有变化。你再用乙腈溶解扫一下紫外比较看看。

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3楼2016-05-07 08:24:49
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Ryoma1994

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-07 07:13:44
没有影响，你扫波长，扣过背景

但是我空白矫正时只用磷酸缓冲液做了空白矫正。

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4楼2016-05-07 09:28:21
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Ryoma1994

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-07 08:24:49
dmf很可能有影响，在某些溶剂中会发生红移，蓝移现象，导致最大吸收波长有变化。你再用乙腈溶解扫一下紫外比较看看。

如果是用乙腈溶解的话，稀释的时候是用乙腈还是用流动相稀释？空白矫正是用溶剂对吧

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5楼2016-05-07 09:36:51
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繁夏

版主 (知名作家)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by Ryoma1994 at 2016-05-07 09:28:21
但是我空白矫正时只用磷酸缓冲液做了空白矫正。
...

你为啥是磷酸缓冲液？

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6楼2016-05-07 09:47:13
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Ryoma1994

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-07 09:47:13
你为啥是磷酸缓冲液？
...

当时没注意，只想到了最后稀释用的是磷酸缓冲液。。。现在正在用乙腈溶解准备重新扫描一下

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7楼2016-05-07 10:11:49
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ryoma1994: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-07 15:07:25
引用回帖:
5楼: Originally posted by Ryoma1994 at 2016-05-07 09:36:51
如果是用乙腈溶解的话，稀释的时候是用乙腈还是用流动相稀释？空白矫正是用溶剂对吧
...

最好按照你液相检测配置样品，你的空白校正只是不含样品，其余的溶剂都要相同，比例也要一样，要不然你能算空白校正？DMF有影响，这一点我的确遇到过，紫外扫描最大吸收与用其他溶剂有差距。至于你的样品是否有影响，你自己还是需要验证的。如果你有DAD检测器，你可以看看你液相上的最大吸收和你的紫外扫描是否一致。一般情况，甲醇，乙腈这些常用溶剂都没问题，如果要用DMF，DMSO这些溶剂就要注意了。
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8楼2016-05-07 11:40:15
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Ryoma1994

银虫 (小有名气)
谢谢现在问题已经解决了！

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9楼2016-05-07 15:07:08
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