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若如此这般

新虫 (小有名气)

[求助] 做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看 已有2人参与

如题,结果如下面的图片所示,麻烦大神们帮忙看看,谢谢

做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看
这张图是以Soulutol HS 15为载体制备的样品分散在水中之后,取上清液进行粒度分布测定得到的图,因为Solutol HS 15的CMC是0.005-0.02%,而我这个样品的浓度是0.011%,所以这个粒径分布图能说明形成了胶束吗?~


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-1
这张图是以Poloxamer 188为载体制备的样品分散在水中之后,取上清液进行粒度分布测定得到的图,因为Poloxamer 188的CMC是0.4%,而我这个样品中载体的浓度是0.06%,应该是不可能形成胶束的,但是为什么还会有峰呢?~


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-2
这张图是以Poloxamer 188为载体制备的样品分散在水中之后,取上清液进行粒度分布测定得到的图。PEG4000是亲水性聚合物,应该不会形成胶束,为什么会有峰呢?~~
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若如此这般

新虫 (小有名气)

还有一个问题就是,我在测定的过程中,每个样品都会扫三次,但是三次的图片差异较大,而且pdi值也一直变化
做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-3
以Solutol HS 15为载体的同一样品,扫三次的结果。三次的pdi分别为0.729,0.487和0.759


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-4
以Poloxamer 188为载体的同一样品,扫三次的结果。三次的pdi分别为0.782,0.583,0.389


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-5
以PEG4000为载体的同一样品,扫三次的结果。三次的pdi分别为0.588,0.787,0.713

2楼2016-05-06 11:15:06
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若如此这般

新虫 (小有名气)

因为Poloxamer和PEG第一个测定的样品载体浓度比较高,所有我又测定了我准备的它们一个低浓度的样品,结果也非常奇怪
做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-6
以Poloxamer 188为载体的低载体浓度样品(不是用高浓度稀释来的,是重新称样品制备的低浓度),扫三次的结果,pdi分别是0.612,0.478,1.000


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-7
以PEG4000为载体的低载体浓度样品(不是用高浓度稀释来的,是重新称样品制备的低浓度),扫三次的结果,pdi分别是1.000,0.790,0.503

3楼2016-05-06 11:21:34
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若如此这般

新虫 (小有名气)

我把这个结果发给我们导师之后,我们老师的疑问是:你的检测池洗干净了吗?你用的水有污染吗?~~然后让我一一排查。
之后,我把检测池用乙醇和水重新洗了几遍,把水拿去测了粒径,结果发现水当中也有很高的三个峰。我以为我自己的用的水不干净,然后就用仪器平台老师那边的水(她们买的是桶装纯净水,然后又自己过滤了一遍,应该是很干净的)重新测了一遍,但是在同样的位置也有三个峰,而且峰强度比我带过去的水的峰还高。
然后,仪器平台的老师,用她们那边的水稀释了检测仪器稳定性的标准品进行测定,结果是只有一个峰。

所以问题出来了,为什么纯水有三个峰,但是用纯水稀释样品检测时却只有样品的峰呢?~~~仪器平台的老师给出的解释是对纯水的检测没有意义,数据什么问题都说明不了。
然后我们老师就纳闷了,他就问我什么叫做没有意义,这不是很奇怪吗,为什么会出现这种现象?
但是我解答不了~~~
做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-8
我自己带过去的水,测两次的结果,两次的pdi都是1


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-9
用她们那边超纯水测定的结果,两次的pdi分别为0.784,0.382


做了几个样品的粒径分布,但是结果很奇怪,烦请有经验的大神帮忙看看-10
用她们那边的超纯水稀释标准品测得的结果,两次pdi分别为0.019,0.006

4楼2016-05-06 11:33:16
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若如此这般

新虫 (小有名气)

本人第一次用纳米粒度分析仪测样品,求各位大神帮帮忙~~
5楼2016-05-06 11:34:59
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若如此这般

新虫 (小有名气)

没有人理我
大神们,请伸出你们的援手拯救一下我吧,拜托了~~~
6楼2016-05-06 15:23:14
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沐风14

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
若如此这般: 金币+5, 有帮助 2016-05-11 01:38:10
确定每次用的都是同一个样品池么,水应该不会有太大问题,从你检测的PEG4000就可以看出只有一个峰,如果你的样品很稳定,每次测定PDI不一样,应该是仪器的问题,而且你对PDI的要求是多少,允许波动范围是多少?
纯粹的测水确实没有意义,因为水分子太小,你可以把你的水过0.22微米滤膜测测看。
你的样品有三个峰,你可以把这些峰归属一下,看看是不是主药,载体或部分载体堆积或部分形成胶束等等。
这些载体基本都是大分子药物,所以我认为即使不形成胶束,也会出峰,你可以查查这些载体的粒径和分子量作参考。
纯属个人愚见,说的可能不对,仅供参考。
乐观开朗,积极向上
7楼2016-05-09 16:03:27
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若如此这般

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 沐风14 at 2016-05-09 16:03:27
确定每次用的都是同一个样品池么,水应该不会有太大问题,从你检测的PEG4000就可以看出只有一个峰,如果你的样品很稳定,每次测定PDI不一样,应该是仪器的问题,而且你对PDI的要求是多少,允许波动范围是多少?
纯 ...

谢谢你的应助回答,对于还是新人的我来说,很有帮助。
管仪器的老师说PDI低于0.7都能用,但是小一点更好,说明分散性好。
嗯,我会按照你的建议,重新再做样品试试,谢谢你。
8楼2016-05-11 01:40:17
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奘西西1993

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

制备完胶束过滤膜看看,我过的是0.45um的
9楼2017-05-08 19:24:12
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wx694012307

新虫 (初入文坛)

10楼2017-08-30 12:26:02
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