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frwang1983

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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红花: 1
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虫号: 1866582
注册: 2012-06-21
专业: 药物分析

[求助] 液相分析疑问已有4人参与

空白溶剂在3.5min有峰，样品在3.5min也有峰但有时比空白溶剂大，有时与空白溶剂的峰一般大。同一个样品溶液有时在2min还出现一个峰有时就没有。
请大家指点一下，解释一下原因，谢谢。

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1楼 2016-05-05 14:22:37

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

dhx_z

银虫 (初入文坛)

应助: 4 (幼儿园)
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虫号: 1007022
注册: 2010-04-27
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1 空白溶剂在3.5min有峰，样品在3.5min也有峰但有时比空白溶剂大，有时与空白溶剂的峰一般大
和空白溶剂对比，进样量是否一致，溶剂浓度是否相似，不一致结果可能没有可比性
2 同一个样品溶液有时在2min还出现一个峰有时就没有
可能原因每次使用前柱子是否干净，是不是前一个样品残留
每次送样，样品处理方法是否保持一致
样品是否全溶
希望对你又能帮助

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2楼2016-05-05 14:44:15

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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

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专业: 药物学其他科学问题

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

第一，空白溶剂3.5min峰是否每次都一样面积？你能确定样品3.5min的那个峰不是来自溶剂？
建议用DAD看看，紫外行为是否一致；若一致，可能该峰来自溶剂，该方法还能用（但要明确此峰无干扰），否则，色谱条件应重新摸索。
第二，同一个样品溶液是指同一个样品配多瓶溶液，还是配一份在一个进样瓶里反复进样？
若一个样品配多瓶溶液，则需排除污染问题；若一个进样瓶多次进样，2min峰时有时无，则要排除方法不适用的问题。
建议延长进样时间（至少延长5min），或适当增加梯度，看看后面是否还有原方法没出的峰。

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