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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相分析疑问
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frwang1983

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相分析疑问 已有4人参与

空白溶剂在3.5min有峰，样品在3.5min也有峰但有时比空白溶剂大，有时与空白溶剂的峰一般大。同一个样品溶液有时在2min还出现一个峰有时就没有。
请大家指点一下，解释一下原因，谢谢。
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1楼 2016-05-05 14:22:37
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dhx_z

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1 空白溶剂在3.5min有峰，样品在3.5min也有峰但有时比空白溶剂大，有时与空白溶剂的峰一般大
和空白溶剂对比，进样量是否一致，溶剂浓度是否相似，不一致结果可能没有可比性
2 同一个样品溶液有时在2min还出现一个峰有时就没有
可能原因 每次使用前柱子是否干净，是不是前一个样品残留
             每次送样，样品处理方法是否保持一致
             样品是否全溶
希望对你又能帮助
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2楼2016-05-05 14:44:15
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一，空白溶剂3.5min峰是否每次都一样面积？你能确定样品3.5min的那个峰不是来自溶剂？
建议用DAD看看，紫外行为是否一致；若一致，可能该峰来自溶剂，该方法还能用（但要明确此峰无干扰），否则，色谱条件应重新摸索。
第二，同一个样品溶液是指同一个样品配多瓶溶液，还是配一份在一个进样瓶里反复进样？
若一个样品配多瓶溶液，则需排除污染问题；若一个进样瓶多次进样，2min峰时有时无，则要排除方法不适用的问题。
建议延长进样时间（至少延长5min），或适当增加梯度，看看后面是否还有原方法没出的峰。
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药物研发
3楼2016-05-05 15:57:56
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
波长是多少？是不是波长较低啊！进个流动相试试？或者单一溶剂就换个溶剂厂家，混合的就单个进，在低波长下很容易有干扰峰。
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4楼2016-05-06 12:46:11
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keree

新虫 (初入文坛)
调节流动相比例，主峰3.5分钟就出来了，太靠前了！

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5楼2016-05-06 15:01:43
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babygoat1

银虫 (小有名气)
比例，让样品出峰靠后一点

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6楼2016-05-06 18:21:27
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g小木虫

新虫 (小有名气)
调节流动相，多加部分水，扩大进样量，缩小溶剂峰比重

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7楼2016-05-06 18:40:45
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
洗针的溶液是否被污染？
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一入科研深似海，从此假日是路人
8楼2016-05-07 14:02:40
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