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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 合成四氧化三铁
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)

[求助] 合成四氧化三铁 已有4人参与

参照文献用方法一“2.7g FeCl3·6H 2 O，1gSDS，7.2g NaAc溶解在100ml乙二醇中，磁性搅拌至溶液澄清，陈化30min，转移至反应釜200℃反应8h，自然冷却，收集产物去离子水洗，烘干”合成四氧化三铁，但是烘干后得到的是红棕色产物，目测应该是三氧化二铁，而方法二除了不加1g SDS，其他均同方法一，得到的是黑色产物，请问有人知道为什么方法一得到的是三氧化二铁，而不是文献中所述的四氧化三铁，是不是我的步骤出了问题，或是实验中需要特别注意的某些细节我没有考虑到，望大神指教，感激不尽。
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1楼 2016-04-28 09:36:16
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新虫 (初入文坛)
加sds的话是会经常出现这个问题，我也遇到过，具体原因也没有想通。得到的红色物质可能是有磁性的γFe2O3，题主可以用去离子水多洗几次试试，最后要用乙醇洗。选择真空干燥40度就够了，或者冷冻干燥。做微球加PVP其实不错的

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9楼2016-05-01 17:00:49
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gucashyh

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
15楼2016-05-04 20:44:24
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普通回帖

南边的海

金虫 (著名写手)
干燥的时候出问题了，要避免氧化。

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2楼2016-04-28 10:07:50
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 南边的海 at 2016-04-28 10:07:50
干燥的时候出问题了，要避免氧化。

可是同样是60℃真空干燥12h，为什么不加SDS的得到的黑色产物，加了SDS就是红棕色产物呢
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3楼2016-04-28 14:28:51
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浅时光orz

金虫 (小有名气)
磁性搅拌至溶液澄清,你搅拌多长时间使溶液澄清的，为什么我做的是把SDS换成CTAB，得到的是黄棕色溶液
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4楼2016-04-28 15:52:15
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 浅时光orz at 2016-04-28 15:52:15
磁性搅拌至溶液澄清,你搅拌多长时间使溶液澄清的，为什么我做的是把SDS换成CTAB，得到的是黄棕色溶液

我得到的也是比较稠的黄棕色溶液
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5楼2016-04-29 09:08:38
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能加了SDS之后产物的粒径尺寸减小，所以更容易氧化，红棕色有可能氧化成了γ-Fe2O3，但此时应该还是有磁性的，只是相对较弱。
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6楼2016-04-29 15:41:50
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erdange

木虫 (小有名气)
磁性很强的话是四氧化三铁，弱的话可能就不是了

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7楼2016-04-30 10:15:54
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lukeshanda

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

http://pubs.rsc.org/is/content/articlehtml/2015/ta/c5ta04244e
J. Mater. Chem. A, 2015, 3, 16013-16019 可供参考
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加油
8楼2016-05-01 14:42:01
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-04-29 15:41:50
有可能加了SDS之后产物的粒径尺寸减小，所以更容易氧化，红棕色有可能氧化成了γ-Fe2O3，但此时应该还是有磁性的，只是相对较弱。

应该是的，红棕色产物磁性也还是很好的，不知道要怎么避免氧化，看来还得再查查文献
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10楼2016-05-03 14:19:44
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