| 查看: 1848 | 回复: 3 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
wangyueqian新虫 (小有名气)
|
[求助]
聚山梨酯-80中二甘醇的测定 已有1人参与
|
|
| 大家好，有谁按照2015版药典做过聚山梨酯-80中二甘醇含量的测定？药典规定用内标法测定，内标物是1,3丁二醇，但是内标物和二甘醇出峰位置一样（按照药典的方法分着进样得出的），怎么回事？出峰位置一样怎么能做内标物，按内标物的要求出峰位置差不多是应该的，但分离度怎么也得大于1.5啊？大家帮帮忙，给点经验，说说怎么回事。 |
回复此楼» 猜你喜欢
推荐一本书
已经有10人回复
-
纳米粒子粒径的测量
已经有6人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有6人回复
-
溴的反应液脱色
已经有4人回复
-
参与限项
已经有5人回复
-
有没有人能给点建议
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有12人回复
-
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
4楼2018-08-02 11:15:22
wangyueqian
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1253.2
- 红花: 1
- 帖子: 108
- 在线: 30.7小时
- 虫号: 2550605
- 注册: 2013-07-17
- 专业: 分析仪器与试剂
| 乙二醇与二甘醇 取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每1ml中约含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟10℃的速率升温至170℃，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持60分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270℃，检测器温度290℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。 |
2楼2016-04-27 21:16:13