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wangyueqian

新虫 (小有名气)

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[求助] 聚山梨酯-80中二甘醇的测定已有1人参与

大家好，有谁按照2015版药典做过聚山梨酯-80中二甘醇含量的测定？药典规定用内标法测定，内标物是1,3丁二醇，但是内标物和二甘醇出峰位置一样（按照药典的方法分着进样得出的），怎么回事？出峰位置一样怎么能做内标物，按内标物的要求出峰位置差不多是应该的，但分离度怎么也得大于1.5啊？大家帮帮忙，给点经验，说说怎么回事。

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1楼 2016-04-27 20:47:02

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wangyueqian

新虫 (小有名气)

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乙二醇与二甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每1ml中约含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟10℃的速率升温至170℃，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持60分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270℃，检测器温度290℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。