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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

[求助] 求助Si-O-C型聚醚改性硅油的合成条件

如题,请教一下。我目前想做一个Si-O-C型的聚醚改性硅油,使用端含氢硅油和聚醚反应,请教一下各位大师,反应条件,注意事项,催化剂。
我使用三氟乙酸作催化剂,回流,110℃反应10h,发现未反应,求解释。
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聚醚改性硅油

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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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kongkeke: 金币+30, ★★★很有帮助, 还有困惑,烦请解答。 2016-05-03 14:10:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by kongkeke at 2016-04-28 14:33:39
您好!
我确认反应未进行,是采用红外测试硅氢键,反应结束后,硅氢键未消失,至少证明没有完全反应。另外,反应液未变透明。
想问下,这个反应中的硅氢肯定无法完全反应吗?...

IR没法确认硅氢键未反应,只能说明有残余,这个反应一般会有小部分硅氢键残余,低的约100-200ppm,高的约600+ppm。若可能,最好测算含氢转化率,碱气体法或者氢谱。IR中Si-O-C一般在1100-1000处有比较强的吸收峰,但是容易被Si-O-Si的掩盖。
      反应液浑浊,指的是脱低前还是之后? 一般聚醚过量会导致不透明,体系含水量高也会导致不透明。
      可以试试离心分离,看看分层状态,必要的话,可以取上下层分别做IR。
9楼2016-04-28 15:51:40
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kongkeke: 金币+20, ★★★很有帮助, 有些疑问,还请回答,还可以补金币 2016-04-27 12:54:32
反应温度是否过低?反应时需要鼓氮气,将缩合产物带走
2楼2016-04-27 11:14:42
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c5815220

金虫 (小有名气)

以前在学校实验室做过这个,氮气保护,那时用的催化剂是pt

发自小木虫Android客户端
3楼2016-04-27 11:43:08
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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

引用回帖:
3楼: Originally posted by c5815220 at 2016-04-27 11:43:08
以前在学校实验室做过这个,氮气保护,那时用的催化剂是pt

硅碳型用铂,硅氧碳好像就不行了吧
you will be the best some day
4楼2016-04-27 12:50:34
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