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kongkeke铁杆木虫 (著名写手)
Coco
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求助Si-O-C型聚醚改性硅油的合成条件
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如题，请教一下。我目前想做一个Si-O-C型的聚醚改性硅油，使用端含氢硅油和聚醚反应，请教一下各位大师，反应条件，注意事项，催化剂。 我使用三氟乙酸作催化剂，回流，110℃反应10h,发现未反应，求解释。 |
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 聚醚改性硅油 |
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10楼2016-04-28 19:46:26
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kongkeke: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢，还有些问题，烦请回答。 2016-04-28 14:34:04
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这个反应时聚醚中的羟基和含氢硅油中的硅氢键发生脱缩，产物为氢气，液面下鼓氮气，一方面可以起到保护作用，另一方面是可以使反应物接触充分。温度一般在70-120℃不等，整个体系含水量过高会导致实验失败，如浑浊，分层等。催化剂我觉得你选择的没什么问题。 如何确认反应未进行？110℃条件下，有三氟乙酸存在，长时间含氢硅油自身会脱氢交联，工艺流程设计是否合理？ 先找出不反应的原因，如聚醚端位是否为羟基，因为市面上有很多的聚醚是乙烯基或甲氧基等封端的。 另外，我记得这方面国内好像有专利文献可以查询，大约07.08年的，专利号不记得了…… |
7楼2016-04-27 13:30:02
kongkeke
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8楼2016-04-28 14:33:39
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【答案】应助回帖
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kongkeke: 金币+30, ★★★很有帮助, 还有困惑，烦请解答。 2016-05-03 14:10:57
kongkeke: 金币+30, ★★★很有帮助, 还有困惑，烦请解答。 2016-05-03 14:10:57
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IR没法确认硅氢键未反应，只能说明有残余，这个反应一般会有小部分硅氢键残余，低的约100-200ppm，高的约600+ppm。若可能，最好测算含氢转化率，碱气体法或者氢谱。IR中Si-O-C一般在1100-1000处有比较强的吸收峰，但是容易被Si-O-Si的掩盖。 反应液浑浊，指的是脱低前还是之后？ 一般聚醚过量会导致不透明，体系含水量高也会导致不透明。 可以试试离心分离，看看分层状态，必要的话，可以取上下层分别做IR。 |
9楼2016-04-28 15:51:40
