| 查看: 1795 | 回复: 13 | |||
kongkeke铁杆木虫 (著名写手)
Coco
|
[求助]
求助Si-O-C型聚醚改性硅油的合成条件
|
||
|
如题，请教一下。我目前想做一个Si-O-C型的聚醚改性硅油，使用端含氢硅油和聚醚反应，请教一下各位大师，反应条件，注意事项，催化剂。 我使用三氟乙酸作催化剂，回流，110℃反应10h,发现未反应，求解释。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 聚醚改性硅油 |
» 猜你喜欢
最失望的一年
已经有16人回复
-
存款400万可以在学校里躺平吗
已经有33人回复
-
拟解决的关键科学问题还要不要写
已经有8人回复
-
求助一下有机合成大神
已经有3人回复
-
求推荐英文EI期刊
已经有5人回复
-
请教限项目规定
已经有4人回复
-
26申博
已经有3人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有10人回复
-
基金申报
已经有6人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
bionics
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +1523 - 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 0.497
- 金币: 27168.9
- 散金: 295
- 红花: 328
- 帖子: 3680
- 在线: 657.8小时
- 虫号: 531163
- 注册: 2008-03-23
- 专业: 有机高分子材料
- 管辖: 高分子
10楼2016-04-28 19:46:26
.包子
木虫 (正式写手)
- 应助: 100 (初中生)
- 贵宾: 0.003
- 金币: 3726.1
- 红花: 32
- 帖子: 672
- 在线: 104.4小时
- 虫号: 1284231
- 注册: 2011-05-03
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2016-04-27 11:14:42
3楼2016-04-27 11:43:08
kongkeke
铁杆木虫 (著名写手)
Coco
- 应助: 34 (小学生)
- 贵宾: 0.064
- 金币: 4241.2
- 散金: 4164
- 红花: 34
- 沙发: 3
- 帖子: 1762
- 在线: 557.3小时
- 虫号: 628238
- 注册: 2008-10-16
- 性别: MM
- 专业: 高分子助剂
4楼2016-04-27 12:50:34
kongkeke
铁杆木虫 (著名写手)
Coco
- 应助: 34 (小学生)
- 贵宾: 0.064
- 金币: 4241.2
- 散金: 4164
- 红花: 34
- 沙发: 3
- 帖子: 1762
- 在线: 557.3小时
- 虫号: 628238
- 注册: 2008-10-16
- 性别: MM
- 专业: 高分子助剂
5楼2016-04-27 12:53:53
6楼2016-04-27 12:54:08
.包子
木虫 (正式写手)
- 应助: 100 (初中生)
- 贵宾: 0.003
- 金币: 3726.1
- 红花: 32
- 帖子: 672
- 在线: 104.4小时
- 虫号: 1284231
- 注册: 2011-05-03
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kongkeke: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢，还有些问题，烦请回答。 2016-04-28 14:34:04
kongkeke: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢，还有些问题，烦请回答。 2016-04-28 14:34:04
|
这个反应时聚醚中的羟基和含氢硅油中的硅氢键发生脱缩，产物为氢气，液面下鼓氮气，一方面可以起到保护作用，另一方面是可以使反应物接触充分。温度一般在70-120℃不等，整个体系含水量过高会导致实验失败，如浑浊，分层等。催化剂我觉得你选择的没什么问题。 如何确认反应未进行？110℃条件下，有三氟乙酸存在，长时间含氢硅油自身会脱氢交联，工艺流程设计是否合理？ 先找出不反应的原因，如聚醚端位是否为羟基，因为市面上有很多的聚醚是乙烯基或甲氧基等封端的。 另外，我记得这方面国内好像有专利文献可以查询，大约07.08年的，专利号不记得了…… |
7楼2016-04-27 13:30:02
kongkeke
铁杆木虫 (著名写手)
Coco
- 应助: 34 (小学生)
- 贵宾: 0.064
- 金币: 4241.2
- 散金: 4164
- 红花: 34
- 沙发: 3
- 帖子: 1762
- 在线: 557.3小时
- 虫号: 628238
- 注册: 2008-10-16
- 性别: MM
- 专业: 高分子助剂
8楼2016-04-28 14:33:39
.包子
木虫 (正式写手)
- 应助: 100 (初中生)
- 贵宾: 0.003
- 金币: 3726.1
- 红花: 32
- 帖子: 672
- 在线: 104.4小时
- 虫号: 1284231
- 注册: 2011-05-03
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kongkeke: 金币+30, ★★★很有帮助, 还有困惑，烦请解答。 2016-05-03 14:10:57
kongkeke: 金币+30, ★★★很有帮助, 还有困惑，烦请解答。 2016-05-03 14:10:57
|
IR没法确认硅氢键未反应，只能说明有残余，这个反应一般会有小部分硅氢键残余，低的约100-200ppm，高的约600+ppm。若可能，最好测算含氢转化率，碱气体法或者氢谱。IR中Si-O-C一般在1100-1000处有比较强的吸收峰，但是容易被Si-O-Si的掩盖。 反应液浑浊，指的是脱低前还是之后？ 一般聚醚过量会导致不透明，体系含水量高也会导致不透明。 可以试试离心分离，看看分层状态，必要的话，可以取上下层分别做IR。 |
9楼2016-04-28 15:51:40