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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

[求助] 求助Si-O-C型聚醚改性硅油的合成条件

如题,请教一下。我目前想做一个Si-O-C型的聚醚改性硅油,使用端含氢硅油和聚醚反应,请教一下各位大师,反应条件,注意事项,催化剂。
我使用三氟乙酸作催化剂,回流,110℃反应10h,发现未反应,求解释。
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聚醚改性硅油

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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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kongkeke: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢,还有些问题,烦请回答。 2016-04-28 14:34:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by kongkeke at 2016-04-27 12:53:53
那个,缩合产物,您指的是什么啊?氢气吗?
我直接在旁边鼓了个氮气球,没有用氮气吹,效果不会差太多吧?
再就是我看文献上,基本在120℃以下。求指教啊...

这个反应时聚醚中的羟基和含氢硅油中的硅氢键发生脱缩,产物为氢气,液面下鼓氮气,一方面可以起到保护作用,另一方面是可以使反应物接触充分。温度一般在70-120℃不等,整个体系含水量过高会导致实验失败,如浑浊,分层等。催化剂我觉得你选择的没什么问题。
      如何确认反应未进行?110℃条件下,有三氟乙酸存在,长时间含氢硅油自身会脱氢交联,工艺流程设计是否合理?
      先找出不反应的原因,如聚醚端位是否为羟基,因为市面上有很多的聚醚是乙烯基或甲氧基等封端的。
      另外,我记得这方面国内好像有专利文献可以查询,大约07.08年的,专利号不记得了……
7楼2016-04-27 13:30:02
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kongkeke: 金币+20, ★★★很有帮助, 有些疑问,还请回答,还可以补金币 2016-04-27 12:54:32
反应温度是否过低?反应时需要鼓氮气,将缩合产物带走
2楼2016-04-27 11:14:42
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c5815220

金虫 (小有名气)

以前在学校实验室做过这个,氮气保护,那时用的催化剂是pt

发自小木虫Android客户端
3楼2016-04-27 11:43:08
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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)

Coco

引用回帖:
3楼: Originally posted by c5815220 at 2016-04-27 11:43:08
以前在学校实验室做过这个,氮气保护,那时用的催化剂是pt

硅碳型用铂,硅氧碳好像就不行了吧
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4楼2016-04-27 12:50:34
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