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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于中药水提取物进液相的问题,在线等 已有4人参与

请教一下,中药水提取物想定量检测,打算进液相。为了反映总体情况,打算不做前期处理,直接甲醇溶解。但是问题是水提物蒸干水之后,甲醇溶解的量十分少,这样定量就成了问题。不知道各位都是如何定量的。前提一定是水提物,打算进液相。多谢!

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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-26 19:27:50
你既然是要研究水提物,为什么一定要用甲醇溶解呢?可以考虑用低比例甲醇+水溶解样品

试过80%不怎么好溶,50%差不多,也许需要更高比例,打算用甲醇超声,却不知道样品旋干后怎么弄出来,或者是在圆底烧瓶里超声也行,但是那样根本不能保证均匀超声吧?不过文献里好多都是说水提取物然后甲醇超声,真不知道怎么做到的?也许是不定性?

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6楼2016-04-26 23:59:43
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★
luckyw: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-05-17 12:00:39
引用回帖:
9楼: Originally posted by luckyw at 2016-04-27 00:20:12
加少了不能完全溶解,使其在圆底烧瓶里转移出来,加多了不能定容,太稀检测不到,怎么办好呢?
...

就算是纯水进样也是没有问题的,但是如果你的液相流动相不是高比例的水,你的样品会在仪器中析出来,会杜塞色谱柱,还有就是如果你是要研究水提物,里面可能会有很多糖和糖苷类,一般的C18柱可能不会有保留,这里面涉及的问题还比较多,空的时候在给你讲讲

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10楼2016-04-27 06:44:18
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普通回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luckyw: 金币+1, 有帮助 2016-05-17 12:00:50
luckyw: 金币+1, 有帮助 2016-05-17 12:02:32
你既然是要研究水提物,为什么一定要用甲醇溶解呢?可以考虑用低比例甲醇+水溶解样品
2楼2016-04-26 19:27:50
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dzlcdutcm

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luckyw: 金币+2, 有帮助 2016-05-17 12:01:00
要看你的成分极性大小吧。也可以试试直接水提液进样啊,为什么非要用甲醇复溶呢
3楼2016-04-26 20:09:59
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

低比例也需要弄干然后再溶解对吧?,这个比例有什么固定说法吗?

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4楼2016-04-26 23:53:35
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dzlcdutcm at 2016-04-26 20:09:59
要看你的成分极性大小吧。也可以试试直接水提液进样啊,为什么非要用甲醇复溶呢

是这样的,我已经把水提物旋干了,但是甲醇复溶特别难溶,因为想定量分析,手头只有C18柱,没有听说谁用水溶液直接进样的,看文献也基本是甲醇溶解再进样,不知道直接用水溶解可以进样吗?

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5楼2016-04-26 23:56:45
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luckyw at 2016-04-26 23:59:43
试过80%不怎么好溶,50%差不多,也许需要更高比例,打算用甲醇超声,却不知道样品旋干后怎么弄出来,或者是在圆底烧瓶里超声也行,但是那样根本不能保证均匀超声吧?不过文献里好多都是说水提取物然后甲醇超声,真 ...

最后一句错了,也许只是定性?

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7楼2016-04-27 00:00:07
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-26 19:27:50
你既然是要研究水提物,为什么一定要用甲醇溶解呢?可以考虑用低比例甲醇+水溶解样品

还有,之所以是定量,是想做平行实验,和其他样品做比较,其实也不是完全定量,但是要保证可重复性,要知道溶剂比例,

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8楼2016-04-27 00:18:23
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by luckyw at 2016-04-27 00:18:23
还有,之所以是定量,是想做平行实验,和其他样品做比较,其实也不是完全定量,但是要保证可重复性,要知道溶剂比例,
...

加少了不能完全溶解,使其在圆底烧瓶里转移出来,加多了不能定容,太稀检测不到,怎么办好呢?

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9楼2016-04-27 00:20:12
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