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iceburg

[交流] 【求助】 减压蒸馏丙烯酸为什么蒸不出

本人用减压蒸馏丙烯酸去除阻聚剂,操作如下:
1、100ml丙烯酸中加入1%对苯二酚固体,几颗沸石;
2、恒温水浴加热,烧瓶上未接温度计,水浴锅直接控制,60-70摄氏度;
3、真空泵,真空度-0.1Mpa;
4、50cm冷凝管;
现象:
在不到60度时丙烯酸开始沸腾,并有馏出液,速度较快;慢慢停止;升温至70摄氏度,又开始沸腾;再次变慢;后不沸腾,溜出速度很慢。反应约两小时,收集馏出液20ml,且烧瓶壁有少许白色固体。
本人并非此专业,而且是只新虫,囊中羞涩,因此非常困惑,还想请教各位大侠帮帮忙,一人一个金币,不甚感激!!!
[search]丙烯酸 减压蒸馏 除阻聚剂[/search]

[ Last edited by wizardfox on 2008-10-27 at 13:31 ]
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wmx

木虫 (著名写手)


iceburg(金币+1,VIP+0):可以用空气鼓泡吗?不用N2?生成聚丙烯酸是因为沸石吗?谢谢
生成了聚丙烯酸,当然蒸不出了.一般蒸馏丙烯酸用毛细管空气鼓泡法而不是用沸石.
2楼2008-10-27 12:42:10
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iceburg

谢谢这位大哥
生成了聚合物是因为沸石吗?
3楼2008-10-27 12:53:04
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
4楼2008-10-27 14:44:28
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qunfengl

金虫 (小有名气)

搭建装置一定要涂抹润滑油,检测气密性,气密性不好,蒸馏温度会比较高。(成功关键)
在转换头上要接上温度计,有利于观测流出温度。
加磁力搅拌有利于蒸馏。
我的Blog:qunfengl.blog.cn
5楼2008-10-27 14:54:32
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by qunfengl at 2008-10-27 14:54:
搭建装置一定要涂抹润滑油,检测气密性,气密性不好,蒸馏温度会比较高。(成功关键)
在转换头上要接上温度计,有利于观测流出温度。
加磁力搅拌有利于蒸馏。

气密性应该是不错了,已经达到真空泵上限,温度计是要装的。只是为什么沸腾了又停下。。谢谢了
6楼2008-10-27 15:16:04
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by tomchenjx at 2008-10-27 14:44:
把沸石换成磁子搅拌,最好用油泵,不要用水泵,压力低点

有人说磁子搅拌不好是为什么?用水泵我的真空度也比较低了啊。我试试,谢谢了
7楼2008-10-27 15:18:57
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)


ququxiao(金币+1,VIP+0):谢谢参与:)
你知道对苯二酚的阻聚原理吗?是有氧气氧化成醌才起作用的,如果你在真空下,他只能30%左右的阻聚效果,所以你主要还是聚了.建议你用吩噻嗪.
还有蒸馏我还有好的独门方法.加根竹筷了.
8楼2008-10-27 15:24:30
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2008-10-27 15:24:
你知道对苯二酚的阻聚原理吗?是有氧气氧化成醌才起作用的,如果你在真空下,他只能30%左右的阻聚效果,所以你主要还是聚了.建议你用吩噻嗪.
还有蒸馏我还有好的独门方法.加根竹筷了.

是吗?我试下,加跟竹筷是什么意思啊?
9楼2008-10-27 18:37:37
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iceburg

大哥们,怎么发金币啊???
10楼2008-10-27 18:41:11
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