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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 减压蒸馏丙烯酸为什么蒸不出
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iceburg

[交流] 【求助】 减压蒸馏丙烯酸为什么蒸不出

本人用减压蒸馏丙烯酸去除阻聚剂，操作如下：
1、100ml丙烯酸中加入1%对苯二酚固体，几颗沸石；
2、恒温水浴加热，烧瓶上未接温度计，水浴锅直接控制，60-70摄氏度；
3、真空泵，真空度-0.1Mpa；
4、50cm冷凝管;
现象：
在不到60度时丙烯酸开始沸腾，并有馏出液，速度较快；慢慢停止；升温至70摄氏度，又开始沸腾；再次变慢；后不沸腾，溜出速度很慢。反应约两小时，收集馏出液20ml，且烧瓶壁有少许白色固体。
本人并非此专业，而且是只新虫，囊中羞涩，因此非常困惑，还想请教各位大侠帮帮忙，一人一个金币，不甚感激！！！
[search]丙烯酸 减压蒸馏 除阻聚剂[/search]

[ Last edited by wizardfox on 2008-10-27 at 13:31 ]
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1楼 2008-10-27 12:30:30
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wmx

木虫 (著名写手)
★
iceburg(金币+1,VIP+0):可以用空气鼓泡吗？不用N2？生成聚丙烯酸是因为沸石吗？谢谢
生成了聚丙烯酸,当然蒸不出了.一般蒸馏丙烯酸用毛细管空气鼓泡法而不是用沸石.
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2楼2008-10-27 12:42:10
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iceburg

谢谢这位大哥
生成了聚合物是因为沸石吗？
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3楼2008-10-27 12:53:04
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匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
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4楼2008-10-27 14:44:28
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qunfengl

金虫 (小有名气)
搭建装置一定要涂抹润滑油，检测气密性，气密性不好，蒸馏温度会比较高。（成功关键）
在转换头上要接上温度计，有利于观测流出温度。
加磁力搅拌有利于蒸馏。
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我的Blog:qunfengl.blog.cn
5楼2008-10-27 14:54:32
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by qunfengl at 2008-10-27 14:54:
搭建装置一定要涂抹润滑油，检测气密性，气密性不好，蒸馏温度会比较高。（成功关键）
在转换头上要接上温度计，有利于观测流出温度。
加磁力搅拌有利于蒸馏。

气密性应该是不错了，已经达到真空泵上限，温度计是要装的。只是为什么沸腾了又停下。。谢谢了
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6楼2008-10-27 15:16:04
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by tomchenjx at 2008-10-27 14:44:
把沸石换成磁子搅拌，最好用油泵，不要用水泵，压力低点

有人说磁子搅拌不好是为什么？用水泵我的真空度也比较低了啊。我试试，谢谢了
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7楼2008-10-27 15:18:57
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):谢谢参与：）
你知道对苯二酚的阻聚原理吗？是有氧气氧化成醌才起作用的，如果你在真空下，他只能３０％左右的阻聚效果，所以你主要还是聚了．建议你用吩噻嗪．
还有蒸馏我还有好的独门方法．加根竹筷了．
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8楼2008-10-27 15:24:30
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iceburg

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2008-10-27 15:24:
你知道对苯二酚的阻聚原理吗？是有氧气氧化成醌才起作用的，如果你在真空下，他只能３０％左右的阻聚效果，所以你主要还是聚了．建议你用吩噻嗪．
还有蒸馏我还有好的独门方法．加根竹筷了．

是吗？我试下，加跟竹筷是什么意思啊？
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9楼2008-10-27 18:37:37
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iceburg

大哥们，怎么发金币啊？？？
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10楼2008-10-27 18:41:11
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