24小时热门版块排行榜    

查看: 1977  |  回复: 10

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

[求助] 当做溶出曲线,在0.1M的盐酸条件下有干扰峰影响主峰检测,那... 已有3人参与

当做溶出曲线,在0.1M的盐酸条件下有干扰峰影响主峰检测,那可以用0.05M甚至0.01M的盐酸吗 @voyager88

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chunchun2013(星海慧儿代发): 金币+3, 多谢参与交流 2016-04-28 14:00:55
你最好先找明原因,通过改变分析方法去解决问题。一般情况下,很少有人认为杂质峰干扰检测而改变溶出方法是合理的。一般情况下,筛介质时,首选是0.1M盐酸,但也并非一定要0.1M盐酸,0.01M盐酸,0.05M盐酸也是可以的,但选择的依据主要是药物的性质,如PKA,溶解度,以及生物体内的吸收部位等等。当然也可能是0.1M条件下,药物不耐受,不稳定,或者溶出过快,溶出曲线没有区分力,或者你不用0.1M盐酸,溶出差异度显著降低,这些情况下你都可以不选择0.1M盐酸介质。
很多指南上都推荐0.1M介质,在特殊情况下可以不用0.1M盐酸。但本人认为有杂质峰干扰,不算上述特殊的情况。既然你使用HPLC,你可以调整分析方法就可以将杂质峰避开的。仅代表个人见解
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2016-04-25 16:26:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2016-04-25 16:26:24
你最好先找明原因,通过改变分析方法去解决问题。一般情况下,很少有人认为杂质峰干扰检测而改变溶出方法是合理的。一般情况下,筛介质时,首选是0.1M盐酸,但也并非一定要0.1M盐酸,0.01M盐酸,0.05M盐酸也是可以的 ...

以前一直是个新手在做,变通能力太差。我今天直接叫她换另外一台仪器,换了跟同类型色谱柱,然后问题解决了,我就认为缓冲液流动相是完全可以抵消掉盐酸的干扰的。对这样的研发人员人员,我真的很无语,谢谢专家解答

发自小木虫Android客户端
3楼2016-04-25 20:09:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chunchun2013(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-04-28 14:01:04
溶出介质哪是说动就动的,一般口服固体制剂如果主要是通胃吸收起效的,那应该是首选0.01M的盐酸作为溶出介质的;溶出介质的选择并不是根据样品的检测条件来改变的,因此在这种情况出现时只能想办法调整优化液相条件,而不是去改变溶出介质。本身溶出度的结果与体内的相关性就被质疑,就不要再做更离谱的事儿了!
gwmgyp
4楼2016-04-26 08:07:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-04-26 08:07:42
溶出介质哪是说动就动的,一般口服固体制剂如果主要是通胃吸收起效的,那应该是首选0.01M的盐酸作为溶出介质的;溶出介质的选择并不是根据样品的检测条件来改变的,因此在这种情况出现时只能想办法调整优化液相条件 ...

是的,基本都是首选0.1M的

发自小木虫Android客户端
5楼2016-04-26 10:04:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chunchun2013(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-04-28 14:01:12
不建议更换。
首先确认是盐干扰、操作不当还是样品或辅料降解的影响;
其次根据原因采取相应的解决方法;
如果是降解杂质与主成分分离不好,那就调整流动相使其分离符合要求,再根据降解量的多少来确定合理的计算方式。
6楼2016-04-26 10:14:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 忍冬1018 at 2016-04-26 10:14:06
不建议更换。
首先确认是盐干扰、操作不当还是样品或辅料降解的影响;
其次根据原因采取相应的解决方法;
如果是降解杂质与主成分分离不好,那就调整流动相使其分离符合要求,再根据降解量的多少来确定合理的计算 ...

说得对,通常都是这么处理的!但不是以改变溶出介质来调整的,那样就失去意义了!
gwmgyp
7楼2016-04-26 15:03:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-04-26 15:03:22
说得对,通常都是这么处理的!但不是以改变溶出介质来调整的,那样就失去意义了!...

问题已经解决,是色谱柱的原因导致,换了支色谱柱就好了,不过确实向大家学了很多东西,加深了对溶出一致性的认识

发自小木虫Android客户端
8楼2016-04-26 15:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by chunchun2013 at 2016-04-26 15:46:00
问题已经解决,是色谱柱的原因导致,换了支色谱柱就好了,不过确实向大家学了很多东西,加深了对溶出一致性的认识
...

恭喜你,只要问题解决了,研究试验就可以往下走了,心情也顺畅了,深有感触的!
gwmgyp
9楼2016-04-27 10:54:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianya031

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chunchun2013 at 2016-04-25 20:09:02
以前一直是个新手在做,变通能力太差。我今天直接叫她换另外一台仪器,换了跟同类型色谱柱,然后问题解决了,我就认为缓冲液流动相是完全可以抵消掉盐酸的干扰的。对这样的研发人员人员,我真的很无语,谢谢专家解 ...

你好喜欢埋怨别人,什么是新手?你是来求助还是来埋怨新手的?
CMC
10楼2016-04-27 12:35:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chunchun2013 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:08 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见