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sunflowerna7

铁虫 (初入文坛)

[交流] 氧化石墨烯的合成 已有4人参与

我最近在准备合成氧化石墨烯,有没有合成过的,分享一下经验,谢谢。一下是我的合成方法:
预氧化阶段:向50mL的三口烧瓶中加入5g K2S2O4,5g P2O5以及25mLH2SO4,加热到90℃至完全溶解,冷却到80℃后加入6 g石墨粉,80℃反应4.5小时,然后用1L去离子水稀释上述混合物,静置过夜后用0.2um的滤膜过滤除去反应残留的杂质,真空干燥得滤饼,即得预氧化石墨粉。
   氧化阶段:将23 mL浓H2SO4加入到100mL的烧杯中(烧杯放在冰水混合物中),加入0.5g的预氧化石墨粉,缓慢加入3 gKMnO4,0℃反应2小时,35℃反应2小时,加入140mL去离子水中稀释并搅拌2小时,并逐渐滴加30%H2O2,此过程可观察到样品颜色逐渐变成金黄,并伴有气泡生成,至无气泡时停止加入H2O2。过夜静置后,倒去上清液,然后用1L10%HCl溶液和1L去离子水以离心重悬的方式反复洗涤反应物,重复多次至上清液为中性。将沉淀物冷冻干燥。称量后用去离子水按2%的浓度比例溶解冻干粉,透析一周去除杂质,超声分散后即得GO。
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科技学术

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用的方法和你的相似,就是有些加入的量不同,请问你制备成功了吗?在预氧化阶段, K2S2O4, P2O5以,H2SO4和石墨加入的先后顺序不同有影响吗?
6楼2018-01-16 23:53:00
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半亩花果

银虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,你冷冻干燥之后氧化石墨烯粉末颜色是黄色还是棕色?
2楼2016-08-08 10:23:16
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彭祥凤

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问:你使用的是哪个厂家的石墨?
谢谢
3楼2016-10-26 15:48:52
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sunflowerna7

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 半亩花果 at 2016-08-08 10:23:16
你好,你冷冻干燥之后氧化石墨烯粉末颜色是黄色还是棕色?

棕黄色
5楼2016-12-13 15:30:47
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