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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨烯的合成
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sunflowerna7

铁虫 (初入文坛)

[交流] 氧化石墨烯的合成 已有4人参与

我最近在准备合成氧化石墨烯，有没有合成过的，分享一下经验，谢谢。一下是我的合成方法：
预氧化阶段：向50mL的三口烧瓶中加入5g K2S2O4，5g P2O5以及25mLH2SO4，加热到90℃至完全溶解，冷却到80℃后加入6 g石墨粉，80℃反应4.5小时，然后用1L去离子水稀释上述混合物，静置过夜后用0.2um的滤膜过滤除去反应残留的杂质，真空干燥得滤饼，即得预氧化石墨粉。
   氧化阶段：将23 mL浓H2SO4加入到100mL的烧杯中（烧杯放在冰水混合物中），加入0.5g的预氧化石墨粉，缓慢加入3 gKMnO4，0℃反应2小时，35℃反应2小时，加入140mL去离子水中稀释并搅拌2小时，并逐渐滴加30%H2O2，此过程可观察到样品颜色逐渐变成金黄，并伴有气泡生成，至无气泡时停止加入H2O2。过夜静置后，倒去上清液，然后用1L10%HCl溶液和1L去离子水以离心重悬的方式反复洗涤反应物，重复多次至上清液为中性。将沉淀物冷冻干燥。称量后用去离子水按2%的浓度比例溶解冻干粉，透析一周去除杂质，超声分散后即得GO。
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1楼 2016-04-21 17:12:42
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半亩花果

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，你冷冻干燥之后氧化石墨烯粉末颜色是黄色还是棕色？
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2楼2016-08-08 10:23:16
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彭祥凤

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问：你使用的是哪个厂家的石墨？
谢谢
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3楼2016-10-26 15:48:52
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sunflowerna7

铁虫 (初入文坛)
内容已删除
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4楼2016-12-13 15:28:07
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sunflowerna7

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 半亩花果 at 2016-08-08 10:23:16
你好，你冷冻干燥之后氧化石墨烯粉末颜色是黄色还是棕色？

棕黄色
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5楼2016-12-13 15:30:47
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科技学术

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用的方法和你的相似，就是有些加入的量不同，请问你制备成功了吗？在预氧化阶段， K2S2O4， P2O5以，H2SO4和石墨加入的先后顺序不同有影响吗？
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6楼2018-01-16 23:53:00
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林子里的风

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好想问一下浓硫酸， 过硫酸钾，五氧化二磷的加入比例是什么呢

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7楼2018-10-25 10:07:17
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林子里的风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 科技学术 at 2018-01-16 23:53:00
我用的方法和你的相似，就是有些加入的量不同，请问你制备成功了吗？在预氧化阶段， K2S2O4， P2O5以，H2SO4和石墨加入的先后顺序不同有影响吗？

你好 请问你制备的时候浓硫酸 过硫酸钾 五氧化二磷的加入比例是多少呢

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8楼2018-10-25 10:08:12
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