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whguo2010

铁虫 (初入文坛)

[交流] 关于无氟MIL-101(Cr)的合成 已有8人参与

如题:
        本人尝试按照文献方法不用HF合成MIL-101(Cr),参考文献:Chem. Mater. 2012, 24, 1664。文献中合成的MOF的BET比表面积能够达到3500左右,之后也有别的文献重复过这一工作,也得到了类似的数值。我们实验室不同的人重复过多次该实验,也尝试了很多种不同的活化处理方法,但是所得到的MOF比表面积都在2400-2800上下,均无法达到文献报道的数值。求问有人用类似方法合成过这个MOF吗,表面积低是什么原因,跟原料纯度什么的有关系吗?
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whguo2010

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 月生132 at 2016-07-08 16:36:26
楼主找到原因了吗

找到了,原因在于洗涤次数不够。由于配体BDCA不溶于水和乙醇,所以DMF重结晶后必须再用DMF洗涤数次以彻底除去残余的BDC,在此之后还要用多次的乙醇和丙酮洗涤来交换残余的DMF。最后我们得到的BET最高的达到3400多,很接近文献报道。
3楼2016-07-27 23:50:42
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月生132

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主找到原因了吗
2楼2016-07-08 16:36:26
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苕之华韵

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,我也是刚接触着一块的,我看的文献中是用DMF和热乙醇交替洗,以除去对苯二甲酸,可是我的总是有对苯二甲酸无法出去,请问用对苯二甲酸和热乙醇应该是怎么洗的?谢谢了
4楼2016-12-01 10:54:21
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fyy122

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以分享一下你的合成参考文献吗

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5楼2017-05-05 11:16:58
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