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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 关于无氟MIL-101(Cr)的合成
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whguo2010

铁虫 (初入文坛)

[交流] 关于无氟MIL-101(Cr)的合成 已有8人参与

如题：
        本人尝试按照文献方法不用HF合成MIL-101(Cr)，参考文献：Chem. Mater. 2012, 24, 1664。文献中合成的MOF的BET比表面积能够达到3500左右，之后也有别的文献重复过这一工作，也得到了类似的数值。我们实验室不同的人重复过多次该实验，也尝试了很多种不同的活化处理方法，但是所得到的MOF比表面积都在2400-2800上下，均无法达到文献报道的数值。求问有人用类似方法合成过这个MOF吗，表面积低是什么原因，跟原料纯度什么的有关系吗？
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1楼 2016-04-20 14:17:17
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月生132

金虫 (小有名气)
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楼主找到原因了吗
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2楼2016-07-08 16:36:26
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whguo2010

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 月生132 at 2016-07-08 16:36:26
楼主找到原因了吗

找到了，原因在于洗涤次数不够。由于配体BDCA不溶于水和乙醇，所以DMF重结晶后必须再用DMF洗涤数次以彻底除去残余的BDC，在此之后还要用多次的乙醇和丙酮洗涤来交换残余的DMF。最后我们得到的BET最高的达到3400多，很接近文献报道。
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3楼2016-07-27 23:50:42
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苕之华韵

铜虫 (小有名气)
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你好，我也是刚接触着一块的，我看的文献中是用DMF和热乙醇交替洗，以除去对苯二甲酸，可是我的总是有对苯二甲酸无法出去，请问用对苯二甲酸和热乙醇应该是怎么洗的？谢谢了
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4楼2016-12-01 10:54:21
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fyy122

新虫 (初入文坛)
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可以分享一下你的合成参考文献吗

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5楼2017-05-05 11:16:58
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shinydaisy

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by whguo2010 at 2016-07-27 23:50:42
找到了，原因在于洗涤次数不够。由于配体BDCA不溶于水和乙醇，所以DMF重结晶后必须再用DMF洗涤数次以彻底除去残余的BDC，在此之后还要用多次的乙醇和丙酮洗涤来交换残余的DMF。最后我们得到的BET最高的达到3400多， ...

楼主记得你用dmf洗过多少次了吗，还有，要用热乙醇洗涤吗
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6楼2018-03-15 01:20:27
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klzhb1234

禁虫 (初入文坛)
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本帖内容被屏蔽
7楼2018-05-18 10:53:02
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杨妃琳

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 苕之华韵 at 2016-12-01 10:54:21
你好，我也是刚接触着一块的，我看的文献中是用DMF和热乙醇交替洗，以除去对苯二甲酸，可是我的总是有对苯二甲酸无法出去，请问用对苯二甲酸和热乙醇应该是怎么洗的？谢谢了

你好，我也是在文献里看到的，说是有二氯亚砜的DMF热溶液洗涤这是什么意思呢？
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8楼2018-09-11 16:36:43
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苗喵苗喵喵

新虫 (初入文坛)
★
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楼主你好，因为我们做的不能含氮，所以我用的六水合硝酸Cr，可以做出Cr-MOF吗
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9楼2018-11-20 10:39:32
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阿水小杯茶

新虫 (初入文坛)
★
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请问需要高压吗，我们组的能高温的反应釜不能加压，能加压的反应釜温度到不了200度以上。。。
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10楼2020-12-21 09:17:24
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