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skysimon

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[求助] 救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。已有3人参与

实验室去年底买了两根色谱柱，我一直在用苯基柱，另外一根是通用C18。年前用还是好的，年后回来用同样的跑同样的样品，峰型就变得好差。刚刚开始以为是流动相的问题。这一周重复配了6个流动相，发现还是不行。今天换C18跑，发现能跑出来。小弟把图贴上，请教各位前辈，苯基柱出了什么问题以及怎么解决？

仪器：waters超高效液相
流动相：50-95梯度甲醇：缓冲盐（磷酸/磷酸二氢钾） ph---2.6
样品：浸膏（主要为酚酸类）
图1---- 早期的苯基柱跑
图2----最近用的苯基柱跑
图3-----今天用C18通用柱跑

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1楼 2016-04-15 19:19:48

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柳絮虫

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

苯基柱似乎老了，也许平时样品比较杂，只能多洗，再者，进样量减少点。

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4楼2016-04-18 18:45:02

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psd0714

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磷酸盐缓冲液作为流动相很容易堵塞仪器的，每次用完要多冲，否则下次重现性容易做不好

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6楼2016-04-18 21:42:40

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shi102241218

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换个预柱芯试试，可能是预柱芯坏了！

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3楼2016-04-18 12:23:29

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Mr.咸鱼

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缓冲盐对所有的柱子都会有损伤，只是时间长短的问题，前面有人提到了筛板，如果是筛板堵了什么的，一般压力会很好的。你这种情况，基线没什么问题，图2和图1对比，出峰位置没变，只是分离性能下降很多，应该是缓冲盐破坏了苯基柱的固定相。不用想着怎么去冲洗或者活化，十有八九柱子已经废了

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想来生活无非是痛苦和美丽