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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。
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skysimon

新虫 (初入文坛)

[求助] 救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。 已有3人参与

实验室去年底买了两根色谱柱，我一直在用苯基柱，另外一根是通用C18。年前用还是好的，年后回来用同样的跑同样的样品，峰型就变得好差。刚刚开始以为是流动相的问题。这一周重复配了6个流动相，发现还是不行。今天换C18跑，发现能跑出来。小弟把图贴上，请教各位前辈，苯基柱出了什么问题以及怎么解决？

仪器：waters超高效液相
流动相：50-95梯度甲醇：缓冲盐（磷酸/磷酸二氢钾） ph---2.6
样品：浸膏 （主要为酚酸类）
图1---- 早期的苯基柱跑
图2----最近用的苯基柱跑
图3-----今天用C18通用柱跑

救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。
1.JPG


救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。-1
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救命啊，色谱柱快废了，峰型好差。-2
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1楼 2016-04-15 19:19:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
苯基柱似乎老了，也许平时样品比较杂，只能多洗，再者，进样量减少点。
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4楼2016-04-18 18:45:02
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psd0714

木虫 (著名写手)
磷酸盐缓冲液作为流动相很容易堵塞仪器的，每次用完要多冲，否则下次重现性容易做不好

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6楼2016-04-18 21:42:40
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shi102241218

木虫 (著名写手)
换个预柱芯试试，可能是预柱芯坏了！
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3楼2016-04-18 12:23:29
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Mr.咸鱼

木虫 (小有名气)
缓冲盐对所有的柱子都会有损伤，只是时间长短的问题，前面有人提到了筛板，如果是筛板堵了什么的，一般压力会很好的。你这种情况，基线没什么问题，图2和图1对比，出峰位置没变，只是分离性能下降很多，应该是缓冲盐破坏了苯基柱的固定相。不用想着怎么去冲洗或者活化，十有八九柱子已经废了

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想来生活无非是痛苦和美丽
13楼2016-04-19 14:06:39
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你或其他用户有没有出现过接头没弄好，跑了一半跳开了的情况？如果发生过柱子基本上就毁了。没有的话试试把柱子反接。

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15楼2016-04-19 14:28:53
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普通回帖

上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
洗柱子吧，多洗洗，洗干净就好了
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2楼2016-04-18 11:34:07
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

用甲醇活化下柱子 再测下柱效看看是不是柱子的问题 不行就换筛板 你们的配件里面肯定有的
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5楼2016-04-18 20:01:20
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
买根色谱柱就三千块，柱子用久了柱效下降很正常

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7楼2016-04-18 22:11:08
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哼哼_哈哈

新虫 (小有名气)
先把进样管路清洗一下，过滤或者保护柱芯换了，用比平时三倍的流动相低速冲洗柱子几个小时试试！

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8楼2016-04-18 22:51:21
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skysimon

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-04-18 12:23:29
换个预柱芯试试，可能是预柱芯坏了！

换预柱芯恐怕没这个条件。请问，柱芯对分离有什么影响吗？后来跑的C18也是用原来的预柱芯，也能跑出来。
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9楼2016-04-18 23:47:53
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skysimon

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2016-04-18 20:01:20
用甲醇活化下柱子 再测下柱效看看是不是柱子的问题 不行就换筛板 你们的配件里面肯定有的

如果现在是缓冲盐析出了那么用纯甲醇活化的话，析出岂不是更严重？
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10楼2016-04-18 23:49:20
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