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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物
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手机砸脸上

新虫 (初入文坛)

[求助] 分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物 已有1人参与

我现在用分散液液微萃取在做样品的标准曲线，向超纯水中加入0.1~100ppb的混标，再加入混合的萃取剂和分散剂，然后进行萃取富集步骤，可是在离心完之后离心管底部看不到沉积相了，只有在离心管底部有类似于分层的的现象，这是什么原因呢？我尝试加长超声辅助混合均匀的时间以及离心的时间，可是都没有效果，之前都能看到5±0.3微升的沉积相，如下图。求做这一研究的前辈指教！真的很感谢！

分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物
1.jpg
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1楼 2016-04-14 10:24:31
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
萃取剂多加一点吧
这个方法其实是有缺点的，萃取剂越少，看起来富集倍数提高了很多，但是萃取不完全，而且难以操作
用50~100uL萃取剂其实更合适，虽然损失了灵敏度，但是好操作，不确定性小得多
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2楼2016-04-14 12:03:57
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手机砸脸上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-04-14 12:03:57
萃取剂多加一点吧
这个方法其实是有缺点的，萃取剂越少，看起来富集倍数提高了很多，但是萃取不完全，而且难以操作
用50~100uL萃取剂其实更合适，虽然损失了灵敏度，但是好操作，不确定性小得多

但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的，做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况，之前做各种水样都能看到，这是怎么回事呢？麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢！
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3楼2016-04-15 14:12:51
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
手机砸脸上(suruiqin代发): 金币+2, 感谢应助 2016-04-22 15:00:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by 手机砸脸上 at 2016-04-15 14:12:51
但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的，做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况，之前做各种水样都能看到，这是怎么回事呢？麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢！...

这个问题说来话长，简单讲就是不应该过分追求富集倍数，否则会使得萃取回收率很低
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4楼2016-04-15 23:10:19
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