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手机砸脸上

新虫 (初入文坛)

[求助] 分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物 已有1人参与

我现在用分散液液微萃取在做样品的标准曲线,向超纯水中加入0.1~100ppb的混标,再加入混合的萃取剂和分散剂,然后进行萃取富集步骤,可是在离心完之后离心管底部看不到沉积相了,只有在离心管底部有类似于分层的的现象,这是什么原因呢?我尝试加长超声辅助混合均匀的时间以及离心的时间,可是都没有效果,之前都能看到5±0.3微升的沉积相,如下图。求做这一研究的前辈指教!真的很感谢!

分散液液微萃取-GC/MS联用测定水中挥发性有机物
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
萃取剂多加一点吧
这个方法其实是有缺点的,萃取剂越少,看起来富集倍数提高了很多,但是萃取不完全,而且难以操作
用50~100uL萃取剂其实更合适,虽然损失了灵敏度,但是好操作,不确定性小得多
2楼2016-04-14 12:03:57
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手机砸脸上

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-04-14 12:03:57
萃取剂多加一点吧
这个方法其实是有缺点的,萃取剂越少,看起来富集倍数提高了很多,但是萃取不完全,而且难以操作
用50~100uL萃取剂其实更合适,虽然损失了灵敏度,但是好操作,不确定性小得多

但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的,做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况,之前做各种水样都能看到,这是怎么回事呢?麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢!
3楼2016-04-15 14:12:51
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
手机砸脸上(suruiqin代发): 金币+2, 感谢应助 2016-04-22 15:00:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by 手机砸脸上 at 2016-04-15 14:12:51
但是这个萃取剂体积的选择我之前是做了优化的,做到25uL往上做时富集倍数就会降低。现在就是在做样品标准曲线才出现看不到沉积相的情况,之前做各种水样都能看到,这是怎么回事呢?麻烦前辈帮忙指点一下~谢谢!...

这个问题说来话长,简单讲就是不应该过分追求富集倍数,否则会使得萃取回收率很低
4楼2016-04-15 23:10:19
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