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HPLC-MS/MS求助 已有2人参与
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用Agilent1290串联Agilent 6490做油脂成分分析。 油脂样品在进行ESI-MS分析前先经HPLC分离。当采用ESI-MS正极分析时， 样品首先经过ZOBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent)分离，柱温 40℃。流动相分为A相(甲醇:乙腈:水=19:19:2,V/V/V)和B相(异丙醇)，两相均含 10mM醋酸铵和0.1%(W/V)甲酸。这边我们用的是 ZORBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent)，首先请问这两者有什么区别！接下来就是跑样的问题，我们的油脂样品是用氯仿甲醇1比1溶的，我们用新柱子的时候跑出来的样品都没问题，但是第二次用的时候就感觉出峰时间往后推了好多，好多样按正常步骤都跑不出来，而且正常平衡的时候柱压比第一次跑的时候高了40，从140bar变成了180bar。安捷伦的工程师说是流动相有水的成分在的时候不能用氯仿去溶解，这样会产生混浊，容易堵。但是好多文献都是用的氯仿甲醇溶的油脂样品，希望有经验的指教一下！万分感谢了！！ @lovibond 发自小木虫Android客户端 |
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3楼2016-04-13 21:24:36
zinfly
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XMU_WXW2楼2016-04-13 21:09:41
4楼2016-04-13 21:26:37
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【答案】应助回帖
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http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0308814613010431 这个是牛奶里面甘三酯和甘二酯的，你可以看看，方法比较成熟，速度很快。 |
5楼2016-04-15 19:26:55
