24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1240  |  回复: 6

XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC-MS/MS求助 已有2人参与

用Agilent1290串联Agilent 6490做油脂成分分析。 油脂样品在进行ESI-MS分析前先经HPLC分离。当采用ESI-MS正极分析时,
样品首先经过ZOBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent)分离,柱温
40℃。流动相分为A相(甲醇:乙腈:水=19:19:2,V/V/V)和B相(异丙醇),两相均含
10mM醋酸铵和0.1%(W/V)甲酸。这边我们用的是 ZORBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent),首先请问这两者有什么区别!接下来就是跑样的问题,我们的油脂样品是用氯仿甲醇1比1溶的,我们用新柱子的时候跑出来的样品都没问题,但是第二次用的时候就感觉出峰时间往后推了好多,好多样按正常步骤都跑不出来,而且正常平衡的时候柱压比第一次跑的时候高了40,从140bar变成了180bar。安捷伦的工程师说是流动相有水的成分在的时候不能用氯仿去溶解,这样会产生混浊,容易堵。但是好多文献都是用的氯仿甲醇溶的油脂样品,希望有经验的指教一下!万分感谢了!!

@lovibond 发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你第一个问题:这两个有什么区别,请问你,要问什么的区别?流动相么
可以用异丙醇溶解吧,或者先用正己烷溶-异丙醇溶解成高浓度,再用异丙醇稀释。我们用超临界合相色谱分的别好,时间也比较短。
另外给你推荐个论文,食用油脂甘三酯组成特征及 HPLC测定方法研究,江南大学的

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-04-13 21:09:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XMU_WXW

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-04-13 21:09:41
你第一个问题:这两个有什么区别,请问你,要问什么的区别?流动相么
可以用异丙醇溶解吧,或者先用正己烷溶-异丙醇溶解成高浓度,再用异丙醇稀释。我们用超临界合相色谱分的别好,时间也比较短。
另外给你推荐个 ...

谢谢你的回答。那两个柱子,我们买的中间多了一个R!如果用异丙醇溶解,会不会影响保存,一般油脂提取之后-20或者-80可以在异丙醇存多久?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-04-13 21:24:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XMU_WXW

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-04-13 21:09:41
你第一个问题:这两个有什么区别,请问你,要问什么的区别?流动相么
可以用异丙醇溶解吧,或者先用正己烷溶-异丙醇溶解成高浓度,再用异丙醇稀释。我们用超临界合相色谱分的别好,时间也比较短。
另外给你推荐个 ...

还有,超临界合相色谱的相关文献有么?可不可以推荐几篇专门做油脂的?谢谢!

发自小木虫Android客户端
4楼2016-04-13 21:26:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-04-13 21:26:37
还有,超临界合相色谱的相关文献有么?可不可以推荐几篇专门做油脂的?谢谢!
...

http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0308814613010431
这个是牛奶里面甘三酯和甘二酯的,你可以看看,方法比较成熟,速度很快。
5楼2016-04-15 19:26:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-04-13 21:24:36
谢谢你的回答。那两个柱子,我们买的中间多了一个R!如果用异丙醇溶解,会不会影响保存,一般油脂提取之后-20或者-80可以在异丙醇存多久?
...

http://www.agilent.com/en-us/pro ... graphy/lc-columns#0
去了安捷伦官网没看到你说的那个没r的品牌,是不是印刷错误。zorbax是安捷伦的一个品牌。
6楼2016-04-15 19:37:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shermin418

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做完样品后应该冲下柱子!看到你流动相里有盐,也有水,是不是还是残留一点盐堵在柱子里了?
哈哈
7楼2016-07-14 20:56:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 XMU_WXW 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 急需调剂 +8 绝不放弃22 2026-04-15 9/450 2026-04-18 06:45 by 研可安
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 5/250 2026-04-17 10:02 by bobvan
[考研] 291求调剂 +9 关忆北. 2026-04-14 9/450 2026-04-16 22:49 by cfdbai
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 药学305求调剂 +7 玛卡巴卡boom 2026-04-11 7/350 2026-04-15 13:21 by 西北望—风沙
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见