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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 系统误差和偶然误差的分析
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maxuyaowu

银虫 (正式写手)

[求助] 系统误差和偶然误差的分析 已有1人参与

最近做分析时遇到几个问题，还望各位大侠能够解惑！！！
1.最近做HPLC法测定样品含量，误差总是很大，想做一下t检验看看是否有很大系统误差，产生了一个问题，书上说测定十次，
是将样品称取十份，每个样品平行进两针？还是称一个样品虑到十个进样瓶里，每个瓶进两针？还是一个样虑到一个瓶里进十针？
2.系统误差和偶然误差同时存在，如果偶然误差大于系统误差，在计算偶然误差前需修正系统误差，那么在计算系统误差的时候如何排除偶然误差的影响？
3.看到原料药或制剂含量测定时，有的范围定制在98%-102，有的95%-105%，还有90%-110%，请问定制这些范围的依据是什么？
分别适用于什么情况？设为95%-105%与置信度95%有关系吗？
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终生努力,便是天才!
1楼 2016-04-11 15:36:36
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.误差很大，仪器有问题或者方法不耐用，国内没见过哪个把仪器管理得好的，反倒是CRO有的还不错
2.系统误差和偶然误差，我都不知道怎么测得，国内会测的人应该不多，即使测了，也不一定是对的方法或结果
3.原料药分含量通用规则是98-102%，具体单个品种看个论，这里的原因是由于工艺难度，化合物是否稳定决定的
同样；制剂也是，有的就是不稳定，所以定的标准宽，但是，欧美日都是前期经过某些动物或人体试验制定的
多看英文文献，书籍，ICH，FDA指导原则，国外药典
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2楼2016-04-11 17:09:31
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virtualzx

木虫 (著名写手)
测量足够多次后，平均值和真实值之间的差是系统误差，每次测量值与平均值的差是偶然误差。当然数据少的话就会更复杂些。一般除非你知道标准答案，不然只能排除偶然误差，系统误差只能通过改进实验本身来去除

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3楼2016-04-11 17:43:41
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