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maxuyaowu

银虫 (正式写手)

[求助] 系统误差和偶然误差的分析 已有1人参与

最近做分析时遇到几个问题,还望各位大侠能够解惑!!!
1.最近做HPLC法测定样品含量,误差总是很大,想做一下t检验看看是否有很大系统误差,产生了一个问题,书上说测定十次,
是将样品称取十份,每个样品平行进两针?还是称一个样品虑到十个进样瓶里,每个瓶进两针?还是一个样虑到一个瓶里进十针?
2.系统误差和偶然误差同时存在,如果偶然误差大于系统误差,在计算偶然误差前需修正系统误差,那么在计算系统误差的时候如何排除偶然误差的影响?
3.看到原料药或制剂含量测定时,有的范围定制在98%-102,有的95%-105%,还有90%-110%,请问定制这些范围的依据是什么?
分别适用于什么情况?设为95%-105%与置信度95%有关系吗?
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.误差很大,仪器有问题或者方法不耐用,国内没见过哪个把仪器管理得好的,反倒是CRO有的还不错
2.系统误差和偶然误差,我都不知道怎么测得,国内会测的人应该不多,即使测了,也不一定是对的方法或结果
3.原料药分含量通用规则是98-102%,具体单个品种看个论,这里的原因是由于工艺难度,化合物是否稳定决定的
同样;制剂也是,有的就是不稳定,所以定的标准宽,但是,欧美日都是前期经过某些动物或人体试验制定的
多看英文文献,书籍,ICH,FDA指导原则,国外药典
2楼2016-04-11 17:09:31
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virtualzx

木虫 (著名写手)

测量足够多次后,平均值和真实值之间的差是系统误差,每次测量值与平均值的差是偶然误差。当然数据少的话就会更复杂些。一般除非你知道标准答案,不然只能排除偶然误差,系统误差只能通过改进实验本身来去除

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-04-11 17:43:41
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