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王二瑜

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么除去单晶中包含的溶剂并且不破坏晶体??? 已有4人参与

RT,几天前测了一个单晶(直接从母液中取出测的,没有干燥担心破坏晶体),单晶测试结果表示晶体中包含了母液中的溶剂,求问怎么除去溶剂并且不破坏晶体???
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2楼2016-04-07 17:40:39
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用低沸点的溶剂交换,再减压抽真空,常规的做法,不过一定要除掉溶剂吗,晶体可以包含溶剂的

发自小木虫Android客户端
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
3楼2016-04-07 17:41:24
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王二瑜

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-04-07 17:40:39
有溶剂很正常,解出来就行了,不一定非得除去

单晶结构解出来是对的,老板这样要求,我也很无奈。非常感谢!
4楼2016-04-07 22:37:56
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王二瑜

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2016-04-07 17:41:24
用低沸点的溶剂交换,再减压抽真空,常规的做法,不过一定要除掉溶剂吗,晶体可以包含溶剂的

老板要求说不能包裹溶剂
其实这也是第一次长晶体,几乎没经验,我现在担心我的晶体离开母液会不会裂开或结构被破坏了
5楼2016-04-07 22:43:51
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你多想了,心情理解,所谓单晶只需要很小的一点点就行,大概0.15mm就可以吧,大了做单晶还得切开呢,你说的裂开啥的根本没有影响。另外,有可能是你的单晶析出太快了才包裹的溶剂,建议你选最小的一个送去检测,我也有过类似的经历,长的有机化合物单晶跟拇指一样大,当时觉得很美,到最后还是得切。
6楼2016-04-08 08:33:08
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王二瑜

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-04-08 08:33:08
你多想了,心情理解,所谓单晶只需要很小的一点点就行,大概0.15mm就可以吧,大了做单晶还得切开呢,你说的裂开啥的根本没有影响。另外,有可能是你的单晶析出太快了才包裹的溶剂,建议你选最小的一个送去检测,我也 ...

意思是如果析出速度合适的话,晶体(不真空干燥)中可能不包裹溶剂?
7楼2016-04-08 13:18:46
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

是的,当然也不排除氢键的影响造成本身带水

发自小木虫Android客户端
8楼2016-04-08 15:55:39
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用惰性的低沸点溶剂进行溶剂交换,可能需要一段时间,然后室温真空干燥就可以啦。
有趣の化学。
9楼2016-04-09 09:10:37
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沸石先生

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

10楼2016-04-11 17:18:06
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