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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯，可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢？
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evianice

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冰浴插层是为了高锰酸钾嵌入石墨层，应该是加入高锰酸钾后，冰浴。反应完加水后，温度不能超过100度，否则会失败。加双氧水之前可能是墨绿色也可能偏紫色，搅不动之类的都是正常现象。变色需要加入双氧水后才变成金红色，也只有变成了金红色才说明制备成功了。
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11楼2016-04-08 19:20:53
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纠结个屁啊！！！！继续做啊。


1. 硫酸氧化的时候，一定保证碳颗粒都在浓硫酸里，切忌挂壁；

2. 每一步都需要延长，才好做出好的效果。

3. 不怕失败，多做几次，天天做，做个十锅二十锅的就有经验了；

然后测试各种性能吧！！！！！！！
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12楼2016-04-08 21:55:40
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lyf0131

新虫 (小有名气)
浓硫酸加太多了吧，23ml。加高锰酸钾后，温度在35度保持2小时，再升温加水，水加46ml左右，温度到98度，差不多就是棕黄色了

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13楼2016-04-09 00:48:03
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yutut at 2016-04-08 19:19:14
怎么油浴了呢？不是全程冰水控温吗？我估计是你的体系温度较高，导致高锰酸钾分解

有可能 开始加去离子水没控制好温度 到了110   第二天控制在95℃之内  后来就是那种土黄色的了  不过过滤是个问题  ph调到7你们都是这么调节的  必须要用减压抽滤么
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14楼2016-04-09 11:20:22
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123wangrui

金虫 (小有名气)
黑的正常，要加过氧化氢，放置几天后加水，再加过氧化氢

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冷静切勿浮躁
15楼2016-04-09 13:59:18
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lfrcs

木虫 (小有名气)
可以试试加硝酸钠的老方法呗，已经很成熟了，你这是改进的hummer法吧

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16楼2016-04-09 21:48:44
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-08 21:55:40
纠结个屁啊！！！！继续做啊。


1. 硫酸氧化的时候，一定保证碳颗粒都在浓硫酸里，切忌挂壁；

2. 每一步都需要延长，才好做出好的效果。

3. 不怕失败，多做几次，天天做，做个十锅二十锅的就有经验了；
...

嗯啊 我第三次做的就是金黄色的了  可是减压抽滤的时候洗成中性你们都是这么做的啊  不知道是不是我用的滤纸孔径小 抽的特别慢 半天滴一滴  大神有什么好招洗成中性么
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17楼2016-04-10 15:24:50
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 123wangrui at 2016-04-09 13:59:18
黑的正常，要加过氧化氢，放置几天后加水，再加过氧化氢

好的 知道了 谢谢啊
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18楼2016-04-10 15:26:18
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lfrcs at 2016-04-09 21:48:44
可以试试加硝酸钠的老方法呗，已经很成熟了，你这是改进的hummer法吧

嗯啊 用的是没有硝酸根离子的方法
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19楼2016-04-10 15:29:07
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lyf0131 at 2016-04-09 00:48:03
浓硫酸加太多了吧，23ml。加高锰酸钾后，温度在35度保持2小时，再升温加水，水加46ml左右，温度到98度，差不多就是棕黄色了

是的 后来的量跟你说的差不多 可是怎么洗到中性啊 我用的滤纸半天才能抽下来一滴
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20楼2016-04-10 15:31:21
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