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xiecong1993

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯,可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢? 已有3人参与

先说一下我的步骤吧!大家看看有没有什么问题

1g 石墨粉+100mL 浓硫酸冰浴状态下反应了40min   温度在4℃左右

然后放置于油浴状态下 加入了3g 高锰酸钾  反应了3个半小时  体系只是有点微微变黄  温度在45℃左右

是不是硫酸放多了 还是其他原因 为什么到这一步没有变色呢?下一步加去离子水升高到98℃这一步现在要不要做啊

求各路大神解答 小弟感谢不已
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by yutut at 2016-04-08 19:19:14
怎么油浴了呢?不是全程冰水控温吗?我估计是你的体系温度较高,导致高锰酸钾分解

有可能 开始加去离子水没控制好温度 到了110   第二天控制在95℃之内  后来就是那种土黄色的了  不过过滤是个问题  ph调到7你们都是这么调节的  必须要用减压抽滤么
14楼2016-04-09 11:20:22
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 出云端 at 2016-04-07 14:19:05
做完再看

刚才加了130ml水进去 不知道是不是加入过快 温度升至110℃ 这样是不是有很大影响啊 现在整个体系又处于黑色的 完全看不出变色的痕迹啊  不知道怎么办好了
4楼2016-04-07 14:37:31
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cys452008

金虫 (小有名气)

高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

发自小木虫Android客户端
6楼2016-04-08 01:23:36
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cys452008 at 2016-04-08 01:23:36
高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

我的为什么一直是黑色啊 这是什么原因造成的啊  

还有昨天我的硫酸加的太快了 温度没控制好 到了110℃

加硫酸之前还是有点微微泛黄 硫酸加了以后就不行了 整个就是黑的
7楼2016-04-08 09:14:57
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