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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯，可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢？
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯，可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢？ 已有3人参与

先说一下我的步骤吧！大家看看有没有什么问题

1g 石墨粉+100mL 浓硫酸冰浴状态下反应了40min   温度在4℃左右

然后放置于油浴状态下 加入了3g 高锰酸钾  反应了3个半小时  体系只是有点微微变黄  温度在45℃左右

是不是硫酸放多了 还是其他原因 为什么到这一步没有变色呢？下一步加去离子水升高到98℃这一步现在要不要做啊

求各路大神解答 小弟感谢不已
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1楼 2016-04-07 13:45:39
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-08 21:55:40
纠结个屁啊！！！！继续做啊。


1. 硫酸氧化的时候，一定保证碳颗粒都在浓硫酸里，切忌挂壁；

2. 每一步都需要延长，才好做出好的效果。

3. 不怕失败，多做几次，天天做，做个十锅二十锅的就有经验了；
...

嗯啊 我第三次做的就是金黄色的了  可是减压抽滤的时候洗成中性你们都是这么做的啊  不知道是不是我用的滤纸孔径小 抽的特别慢 半天滴一滴  大神有什么好招洗成中性么
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17楼2016-04-10 15:24:50
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 出云端 at 2016-04-07 14:19:05
做完再看

刚才加了130ml水进去 不知道是不是加入过快 温度升至110℃ 这样是不是有很大影响啊 现在整个体系又处于黑色的 完全看不出变色的痕迹啊  不知道怎么办好了
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4楼2016-04-07 14:37:31
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cys452008

金虫 (小有名气)
高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

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6楼2016-04-08 01:23:36
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cys452008 at 2016-04-08 01:23:36
高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

我的为什么一直是黑色啊 这是什么原因造成的啊  

还有昨天我的硫酸加的太快了 温度没控制好 到了110℃

加硫酸之前还是有点微微泛黄 硫酸加了以后就不行了 整个就是黑的
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7楼2016-04-08 09:14:57
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