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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯，可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢？
汕头大学海洋科学接受调剂
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯，可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢？ 已有3人参与

先说一下我的步骤吧！大家看看有没有什么问题

1g 石墨粉+100mL 浓硫酸冰浴状态下反应了40min   温度在4℃左右

然后放置于油浴状态下 加入了3g 高锰酸钾  反应了3个半小时  体系只是有点微微变黄  温度在45℃左右

是不是硫酸放多了 还是其他原因 为什么到这一步没有变色呢？下一步加去离子水升高到98℃这一步现在要不要做啊

求各路大神解答 小弟感谢不已
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1楼 2016-04-07 13:45:39
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by xiecong1993 at 2016-04-10 15:24:50
嗯啊 我第三次做的就是金黄色的了  可是减压抽滤的时候洗成中性你们都是这么做的啊  不知道是不是我用的滤纸孔径小 抽的特别慢 半天滴一滴  大神有什么好招洗成中性么...

正确方法是准备一个 5L烧杯，

1. 把你的GO放进去，然后加满水，保鲜膜封口。磁力搅拌半个小时。
2. 静置分层。
3. 然后倒掉上层的水，继续加水，多次这样就把离子洗掉了。

最后离心，氧化石墨用去离子水保存。
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23楼2016-04-10 16:27:52
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Mexiny

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-11 19:03:19
直接超纯水保存

你好，请问是不是用静置沉淀的方法洗至中性，这时候，氧化石墨烯完全分散于水中不会再沉淀了，然后不用干燥，直接这样以水溶液形式保存，要改性的话直接用水溶液反应。这样，中间是不是也不用再将氧化石墨烯超声分散了？
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44楼2016-04-14 19:30:48
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普通回帖

xiecong1993

新虫 (小有名气)
顶啊
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2楼2016-04-07 14:03:03
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出云端

至尊木虫 (小有名气)
做完再看
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面对现实，追求理想，火力全开！！！
3楼2016-04-07 14:19:05
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 出云端 at 2016-04-07 14:19:05
做完再看

刚才加了130ml水进去 不知道是不是加入过快 温度升至110℃ 这样是不是有很大影响啊 现在整个体系又处于黑色的 完全看不出变色的痕迹啊  不知道怎么办好了
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4楼2016-04-07 14:37:31
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
顶啊
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5楼2016-04-07 16:23:56
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cys452008

金虫 (小有名气)
高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

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6楼2016-04-08 01:23:36
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cys452008 at 2016-04-08 01:23:36
高锰酸钾加的一定要慢…另外氧化石墨烯在没加过氧化氢之前应该是墨绿色

我的为什么一直是黑色啊 这是什么原因造成的啊  

还有昨天我的硫酸加的太快了 温度没控制好 到了110℃

加硫酸之前还是有点微微泛黄 硫酸加了以后就不行了 整个就是黑的
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7楼2016-04-08 09:14:57
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
顶啊顶
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8楼2016-04-08 10:50:16
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xiecong1993

新虫 (小有名气)
没人来啊
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9楼2016-04-08 14:40:04
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yutut

金虫 (小有名气)
怎么油浴了呢？不是全程冰水控温吗？我估计是你的体系温度较高，导致高锰酸钾分解

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10楼2016-04-08 19:19:14
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