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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 还是总氮的问题
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piratezh

银虫 (小有名气)

[交流] 还是总氮的问题

今天换了两种过硫酸钾。用了两种氢氧化钠配置碱性过硫酸钾。消解了长达50min，最后空白值都在0.4，0.5左右，我欲哭无泪了。还有数值不稳定。我不知道这是什么原因造成的。哪位大师遇到过此类问题，请多多指教啊。
其他的兄弟们，最好有点实际点的指点，贴出来的东东我几乎都有了。但是操作完就这样。真是没办法了
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自强不息
1楼 2008-10-22 23:23:07
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a'ming

木虫 (正式写手)
★ ★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
过硫酸钾估计有问题,国药,天津的都不行,你试一下北京的
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2楼2008-10-23 08:22:35
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
也有可能你那个无氨水不纯
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3楼2008-10-23 08:37:24
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clock91cn

金虫 (小有名气)
先测测氨氮
试试把药啊什么的加上，不消解，直接加纳氏试剂（分每一个步骤），出过吸光度给大家看看，分析一下
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4楼2008-10-23 08:54:41
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piratezh

银虫 (小有名气)

为什么测氨氮啊？

引用回帖:
Originally posted by clock91cn at 10/23/08 08:54:
先测测氨氮
试试把药啊什么的加上，不消解，直接加纳氏试剂（分每一个步骤），出过吸光度给大家看看，分析一下

我问的是总氮，测氨氮？我不大明白您的意思
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自强不息
5楼2008-10-23 09:00:45
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ysqlym

金虫 (正式写手)
过硫酸钾重结晶两遍就好了。我做过，空白值会很低。
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6楼2008-10-23 09:37:27
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piratezh

银虫 (小有名气)

怎么重结晶

引用回帖:
Originally posted by ysqlym at 10/23/08 09:37:
过硫酸钾重结晶两遍就好了。我做过，空白值会很低。

请问重结晶怎么干燥？加热肯定不行了。风干又怕引入新的干扰。希望您有具体的步骤，谢谢
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自强不息
7楼2008-10-24 11:35:32
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liutaofine07

铜虫 (初入文坛)

过硫酸钾有问题

本人读研期间也为这个问题困扰很久，最后还是靠自己解决的，据我的经验，过硫酸钾的问题可能性比较大，我曾经用过的一个厂的空白值达到3点几，后来用了广州化学试剂厂的，最后只有0.03
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8楼2008-11-03 15:21:36
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mumushuang

铜虫 (小有名气)
你和我当时做课题遇到的情况一样，主要是过硫酸钾的问题，我们当时新买的全部不行，后来从别人实验室借的很老的一瓶，建议你换下这个试剂
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9楼2008-11-05 23:02:19
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jinfu1984

铜虫 (初入文坛)
是过硫酸钾的问题，我做过，需重结晶两次。放在干燥器里干燥就行了。曾向某环保局有关人士打听过，他们定制的药品10批中只有一两批能合格。所以辛苦下重结晶吧。现在的试剂公司，无语了~
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10楼2008-11-06 08:09:42
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