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仰莲

金虫 (小有名气)

[求助] 生物碱的制备,求高手指点 已有2人参与

小女子近日制备一生物碱样品,为合成品,3个点,反相检测三个峰(漂亮点的图),见图,但是反相制备色谱制备后样品就和制备前不一样了,(样品在含水条件下稳定性较差),考虑用正相制备色谱进行制备,样品用正己烷-乙醇从50:1逐渐调整到800:1摸条件,峰从10min移动到20min。但是峰的分离度依然不好峰形也不好,(接了峰检测确实是我的样品,图比较丑的那个)是不是生物碱要加 什么呀,加二乙胺还是冰乙酸啊,加多少呢,之前加了二乙胺峰噪音会变大,,求助,求助,求助

生物碱的制备,求高手指点
20160404_143340.jpg


生物碱的制备,求高手指点-1
捕获.PNG
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alwaystry!
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

还是得用反相条件制备,加氨水,或者三乙胺,做完后,尽快将产物旋出即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-04-04 21:56:47
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
仰莲: 金币+5, 有帮助, 哦,好的,谢谢 2016-04-06 09:30:40
加二乙氨或者氨水。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-04-04 19:51:19
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仰莲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-04-04 21:56:47
还是得用反相条件制备,加氨水,或者三乙胺,做完后,尽快将产物旋出即可。

反相制备过,效果不好
alwaystry!
4楼2016-04-06 09:31:08
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上海波粒

铜虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

分析是什么条件,反相就是什么条件啊,制备柱跟分析柱要同一牌、同一填料等,才好直接放大。一般选制备的话,最好选含碳量高的,柱容高的,分辨高的如OL Apple C18系列等
5楼2016-04-24 19:38:10
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