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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 生物碱的制备，求高手指点
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仰莲

金虫 (小有名气)

[求助] 生物碱的制备，求高手指点 已有2人参与

小女子近日制备一生物碱样品，为合成品，3个点，反相检测三个峰（漂亮点的图），见图，但是反相制备色谱制备后样品就和制备前不一样了，（样品在含水条件下稳定性较差），考虑用正相制备色谱进行制备，样品用正己烷-乙醇从50:1逐渐调整到800：1摸条件，峰从10min移动到20min。但是峰的分离度依然不好峰形也不好，（接了峰检测确实是我的样品，图比较丑的那个）是不是生物碱要加 什么呀，加二乙胺还是冰乙酸啊，加多少呢，之前加了二乙胺峰噪音会变大，，求助，求助，求助

生物碱的制备，求高手指点
20160404_143340.jpg


生物碱的制备，求高手指点-1
捕获.PNG
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alwaystry！
1楼 2016-04-04 14:51:02
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
仰莲: 金币+5, ★有帮助, 哦，好的，谢谢 2016-04-06 09:30:40
加二乙氨或者氨水。

发自小木虫Android客户端
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2楼2016-04-04 19:51:19
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研
还是得用反相条件制备，加氨水，或者三乙胺，做完后，尽快将产物旋出即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-04-04 21:56:47
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仰莲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-04-04 21:56:47
还是得用反相条件制备，加氨水，或者三乙胺，做完后，尽快将产物旋出即可。

反相制备过，效果不好
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alwaystry！
4楼2016-04-06 09:31:08
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

分析是什么条件，反相就是什么条件啊，制备柱跟分析柱要同一牌、同一填料等，才好直接放大。一般选制备的话，最好选含碳量高的，柱容高的，分辨高的如OL Apple C18系列等
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5楼2016-04-24 19:38:10
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