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kyhyuai

[交流] 为什么流动相在使用甲酸后峰高降低为使用磷酸时的十分之一?

请教各位,我有一个很大的疑问。我在做一个成分分析,开始使用乙腈-磷酸溶液作为流动相,但是主峰有拖尾且有时会出现肩峰,换用乙腈-0.5%甲酸后主峰更高竟然下降至用磷酸时的十分之一,且基线很不平稳,开始怀疑甲酸浓度大,改用0.2%,结果是峰高为用磷酸时的三分之一,但还是有肩峰,基线还可以,但重现性差。现在实在想不明白究竟是怎么回事,为什么使用甲酸会有这么大的变化,请教诸位帮我解解疑惑,不胜感激。
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

峰面积大小变了吗?要是变了,说明酸不同对你的成分洗脱能力不同
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
2楼2008-10-22 17:02:39
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kyhyuai

峰面积也变小了,但是以前做过的该化合物对酸稳定的,至少在这个条件下不水解
3楼2008-10-22 17:04:01
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kyhyuai

那浓度变化怎么出峰情况也不同?
是不是就是说甲酸对这个成分的洗脱能力差,不能够完全洗脱?
4楼2008-10-22 17:05:12
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
建议这样的话不要更换流动相了,调节磷酸的浓度及两个流动相的配比看看情况是否好转!
爱情要始终如一,可是幽会的地点要不断变换!
5楼2008-10-22 19:01:31
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kyhyuai

乙腈和磷酸的比例就是现在用得比例还是比较好的,换用其他比例峰形更差,倒是磷酸弄素可以试试,用缓冲盐会不会好点?
6楼2008-10-22 19:05:57
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haolihong

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供!
可能甲酸的洗脱力差吧,建议调整乙腈和磷酸的比例,如果已经是最佳,没办法调整了,建议更换其他流动相系统,比如庚烷磺酸钠
7楼2008-10-23 08:37:55
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kyhyuai

庚烷磺酸钠一般需要多大浓度?
8楼2008-10-23 09:49:31
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kyhyuai

这是色谱图,8.502为主峰
9楼2008-10-23 09:51:27
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kyhyuai

主要就是右侧的小峰分不开
10楼2008-10-23 09:51:53
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