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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为什么流动相在使用甲酸后峰高降低为使用磷酸时的十分之一？
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kyhyuai

[交流] 为什么流动相在使用甲酸后峰高降低为使用磷酸时的十分之一？

请教各位，我有一个很大的疑问。我在做一个成分分析，开始使用乙腈-磷酸溶液作为流动相，但是主峰有拖尾且有时会出现肩峰，换用乙腈-0.5%甲酸后主峰更高竟然下降至用磷酸时的十分之一，且基线很不平稳，开始怀疑甲酸浓度大，改用0.2%，结果是峰高为用磷酸时的三分之一，但还是有肩峰，基线还可以，但重现性差。现在实在想不明白究竟是怎么回事，为什么使用甲酸会有这么大的变化，请教诸位帮我解解疑惑，不胜感激。
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1楼 2008-10-22 16:57:05
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
峰面积大小变了吗？要是变了，说明酸不同对你的成分洗脱能力不同
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-10-22 17:02:39
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kyhyuai

峰面积也变小了，但是以前做过的该化合物对酸稳定的，至少在这个条件下不水解
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3楼2008-10-22 17:04:01
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kyhyuai

那浓度变化怎么出峰情况也不同？
是不是就是说甲酸对这个成分的洗脱能力差，不能够完全洗脱？
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4楼2008-10-22 17:05:12
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
建议这样的话不要更换流动相了，调节磷酸的浓度及两个流动相的配比看看情况是否好转！
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爱情要始终如一，可是幽会的地点要不断变换！
5楼2008-10-22 19:01:31
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kyhyuai

乙腈和磷酸的比例就是现在用得比例还是比较好的，换用其他比例峰形更差，倒是磷酸弄素可以试试，用缓冲盐会不会好点？
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6楼2008-10-22 19:05:57
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haolihong

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供！
可能甲酸的洗脱力差吧，建议调整乙腈和磷酸的比例，如果已经是最佳，没办法调整了，建议更换其他流动相系统，比如庚烷磺酸钠
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7楼2008-10-23 08:37:55
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kyhyuai

庚烷磺酸钠一般需要多大浓度？
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8楼2008-10-23 09:49:31
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kyhyuai

这是色谱图，8.502为主峰
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9楼2008-10-23 09:51:27
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kyhyuai

主要就是右侧的小峰分不开
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10楼2008-10-23 09:51:53
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