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jinlinsheng

[交流] HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊

HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊
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1楼 2008-10-22 14:42:28
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加入PK值相近的0.5%~1%缓冲盐试试看！
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爱情要始终如一，可是幽会的地点要不断变换！
2楼2008-10-22 14:50:53
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加点离子对试剂
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3楼2008-10-22 15:18:59
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xwb2006

银虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加点离子对试剂,三乙胺，冰醋酸调一下
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天天向上
4楼2008-10-22 15:21:05
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huwj123

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):3Q 1-21 18:58
加入三乙胺或其他有机胺试试
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5楼2008-11-13 21:17:04
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zhangniyu

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 1-21 18:58
我觉得用填料为inertsil的柱子做生物碱比较好哦。
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6楼2009-01-21 17:36:38
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tyjackie

木虫 (正式写手)
★
clkk216(金币+1):谢谢参与虫友讨论~！ 1-22 09:46
我也在做生物碱分析的，不知道LZ分析的是哪类生物碱？

我现在有2个分析条件，一个340nm波段的，用乙腈-磷酸缓冲液（磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH3.0，再加庚烷磺酸钠）；另一个280nm波段的，用甲醇-0.1%磷酸（三乙胺调pH5.6），分离效果都不错，三乙胺或者乙二胺、冰醋酸等能够解决拖尾问题。
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7楼2009-01-22 08:47:19
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药分

★
karl2100(金币+1):谢谢！ 1-23 16:07
引用回帖:
Originally posted by jinlinsheng at 2008-10-22 14:42:
HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊

产生峰拖尾的原因和解决办法：
可能原因：
1、柱超载
2、峰干扰
3、硅羟基作用       
4、柱内烧结不锈钢失效       
5、柱塌陷或形成短路通道       
6、死体积或柱外体积过大       
7、柱效下降       

解决办法：
1、降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相
2、清洁样品，调整流动相
3、加三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值，钝化样品
4、更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品
5、更换色谱柱，采用较弱腐蚀性条件
6、连接点降至最低，对所有连接点作合适调整，尽可能采用细内径的连接管
7、用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱
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8楼2009-01-23 09:18:32
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hxm3680

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 2-22 19:08
可以用BDS柱子，它的表面硅醇基少，金属残留少，可以明显降低拖尾因子
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9楼2009-02-21 18:55:18
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