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jinlinsheng

[交流] HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊

HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加入PK值相近的0.5%~1%缓冲盐试试看!
爱情要始终如一,可是幽会的地点要不断变换!
2楼2008-10-22 14:50:53
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加点离子对试剂
3楼2008-10-22 15:18:59
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xwb2006

银虫 (小有名气)

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
加点离子对试剂,三乙胺,冰醋酸调一下
天天向上
4楼2008-10-22 15:21:05
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huwj123

木虫 (正式写手)

★
karl2100(金币+1):3Q 1-21 18:58
加入三乙胺或其他有机胺试试
5楼2008-11-13 21:17:04
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zhangniyu

金虫 (小有名气)

★
karl2100(金币+1):多谢提供! 1-21 18:58
我觉得用填料为inertsil的柱子做生物碱比较好哦。
6楼2009-01-21 17:36:38
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tyjackie

木虫 (正式写手)

★
clkk216(金币+1):谢谢参与虫友讨论~! 1-22 09:46
我也在做生物碱分析的,不知道LZ分析的是哪类生物碱?

我现在有2个分析条件,一个340nm波段的,用乙腈-磷酸缓冲液(磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH3.0,再加庚烷磺酸钠);另一个280nm波段的,用甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH5.6),分离效果都不错,三乙胺或者乙二胺、冰醋酸等能够解决拖尾问题。
7楼2009-01-22 08:47:19
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药分

★
karl2100(金币+1):谢谢! 1-23 16:07
引用回帖:
Originally posted by jinlinsheng at 2008-10-22 14:42:
HPLC分离生物碱时拖尾该怎么办啊

产生峰拖尾的原因和解决办法:
可能原因:
1、柱超载
2、峰干扰
3、硅羟基作用       
4、柱内烧结不锈钢失效       
5、柱塌陷或形成短路通道       
6、死体积或柱外体积过大       
7、柱效下降       

解决办法:
1、降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2、清洁样品,调整流动相
3、加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4、更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5、更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
6、连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7、用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
8楼2009-01-23 09:18:32
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hxm3680

铜虫 (小有名气)

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 2-22 19:08
可以用BDS柱子,它的表面硅醇基少,金属残留少,可以明显降低拖尾因子
9楼2009-02-21 18:55:18
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