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wangna029.木虫 (小有名气)
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[求助]
求助关于注射用头孢拉定（头孢拉定和精氨酸的混合粉针剂）聚合物测定问题
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不知道哪位测过注射用头孢拉定聚合物。注射剂里增加了大概30%的助溶剂精氨酸。最近做这个遇到的问题很多。 1.G-10测定中遇到的问题：以G-10色谱柱进行试验时，在水相中对照主峰保留时间严重拖后，后来用0.2M的NaCl和0.5M的NaOH冲洗再用水冲洗后，保留时间从20min提前至14min，但是还是不符合系统适用性保留时间比值在0.93-1.07范围内的要求。 此外，在盐相里，进原料药发现聚合物峰形很好，但是注射用粉针剂的峰形就变差了，谷高比明显增大，怀疑是精氨酸的干扰。 考虑这些问题，感觉注射剂不适合用G-10来做聚合物，所以换了TSK G2000SWXL色谱柱，刚开始对照峰形很好，本来很有信心优化下确定分析方法，但是相当悲催，问题又来了，~~~~(>_<  ~~~~色谱柱没做几次，突然主峰拖尾，分离度变差，塔板数降了一半，my god!一根色谱柱一万块钱，新色谱柱，好悲催。。。。客服说精氨酸里带有疏水侧链，可能在色谱柱中保留，还有头孢拉定是疏水物质，也会被吸附，可能导致峰形变差。 有人做过注射用头孢拉定的聚合物吗？怎么解决问题的？用TSK色谱柱的话究竟怎样该选择怎样的色谱条件啊（本人文献方法均已试过，大多数重现不出来，唯一能重现的也不是特别满意，还未优化柱子又出现问题了） 感激不尽！ |
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